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Thema: Ersti-Praktikum-"Reiseführer"

  1. #1
    Erstifragt
    Gast

    Ersti-Praktikum-"Reiseführer"

    Hallo !
    Ich bin im ersten Semester Pharmazie und durfte gestern meine erste Analyse machen. Tjaaa, keiner sagt uns was wir wie zu machen haben. Also hab ich mir ein Buch geholt (Häfner) und arbeite nach diesem. Leider ist es ja das erste Mal und daher kenn ich keine Tricks oder traue mich auch nicht so ganz, was mit Feuer zu machen, da ich nicht weiß, was passieren wird oder vor allem WIE es geht.
    Daher hoffe ich, dass einer von euch bereit ist J, sich meinen Roman durchzulesen und mir eventuell ein wenig Tips, Tricks und Antworten zu meinen Fragen zu geben.
    Ich danke jetzt schon mal an dieser Stelle J

    Analyse 1

    -Lösliche und Ammoniumcarbonat-Gruppe:
    Kationen: NH4+ , Li+ , Mg2+ , Na+ , K+ , Ca2+ und Ba2+
    Anionen: Sulfat, Chlorid, Carbonat, Nitrat, Acetat und Phosphat
    A)
    1)Jetzt habe ich meine Analyse bekommen, ich hab sie mir (noch nicht gemörsert angeschaut): weiß, große und auch sehr kleine kristalle.
    2)Dann habe ich das gemörsert
    a) wann weiß ich denn, ob ich genug gemörsert habe?
    3)Dann habe ich meine Analyse nach der Löslichkeit testen wollen:

    Erst mit Wasser dil: hat sich nicht gelöst
    Dies dann erhitzt: auch nicht- wurde aber trüber (also weißer)

    Dann mit verdünnter HCl : wieder etwas heller geworden, aber nicht richtig klar
    Also auch dies erhitzt: hat sich auch nicht gelöst, wurde aber heller (heller, als mit Wasser erhitzt)

    Wieso, weiß ich nicht, aber ich habe einfach mal den pH-Wert an dieser Stelle gemessen: stark rot -> 1

    Dann habe ich mit konz. HCl gelöst: wurde wieder leicht trüb
    Dies erhitzt: leicht gelblich aber nicht klar. Außerdem konnte man den Rückstand am Bodensatz erkennen

    Auch hier habe ich den pH gemessern: violett

    b) was ist an dieser Stelle zu machen, wenn es sich auch hier nicht löst???
    c) es muss „nur“ klar werden, richtig? Also nicht klar, „durchsichtig“, sondern egal welche Farbe: aber klar.

    Das letzte habe ich in einem Filter getan, wobei es gasförmig wurde und stinkte...ich glaub da war was falsch?? ^^ konz. HCl halt...

    Gut, dann habe ich die Versuche mit der Löslichkeit gestoppt, weil ich nicht weiter wusste, ich habe zwar den Assistenten gefragt, er meinte,ich solle eine Flammenfärbung machen und zwar mit dem Rückstand. Das habe ich nicht verstanden und er sah nicht so aus, als wolle er es näher erklören, also habe ich es mit der Löslichkeit hier gelassen, also nochmal:

    b) was ist hier zu machen??

    B) dann habe ich den pH der Analysensubstanz bestimmt (in Wasser) à sehr sauer
    Jetzt in meinen Unterlagen, dass dies ein Hinweise auf Ammonium, Schwefelsäure oder freie Säuren (Oxalsäure:Oxalat, Borsäure: Borat) sein soll.
    Mhm, aber Schwefelsäure oder diese freie Säuren (??) habe ich doch nicht mal in meiner Analyse (also ganz oben steht ja, welche An- und Kationen drin sind und von diesen Stoffen ist doch nicht die Rede oder wie darf ich das verstehen? )



    C) Dann habe ich den Sodaauszug hergestellt
    Meine Analyse wurde in „ihm“ fest- ist das normal?

    D) Dann wollte ich mit den Anionennachweise anfangen. In meinen Unterlagen steht, dass aus dem Sodaauszug Chlorid, Sulfat und Nitrat nachgewiesen werden kann.

    Ich habe mit dem Chloridnachweis angefangen:
    -mein Sodaauszug mit Salpetersäure angesäuert (aber nicht ph gemessen :S ist das sehr schlimm?? )
    -dann habe ich Silbernitrat dazugegeben, wobei ein leichter (wirklcih leicht!) Niederschlag (NS) enstand
    -das war jetzt praktisch der erste Nachweis für Chlorid.
    -Um das abzusichern habe ich verd. Ammoniak dazugegeben, wobei die Lösung wieder klarer wurde.
    -Das ist doch der absolute Beweis, dass in meiner Lösung Chlorid war à ist das genügend oder sollte ich noch was machen bzw habe ich dabei was vergessen oder etwas anderes?

    Dann wollte ich Sulfat nachweisen:
    -wieder meinen Sodaauszug angesäuert-dieses mal mit HCl (verdünnt ---oder muss es konz. Sein?)
    -Dann habe ich Bariumchlorid dazugegeben, wobei ich dann einen weißen Niederschlag hatte.
    -Somit habe ich eigentlich Sulfat nachgewiesen. Ist das so ok, oder hätte ich noch was anderes machen sollen?

    Dann also noch Nitrat:
    -meinen Sodaauszug mit Schwefelsäure angesäuert (wieder nicht mit pH Papier überprüft :S )
    -dann Eisen(II)-sulfat-Lsg dazugegeben und anschließend mit konz. Schwefelsäure „unterschichtet“
    -es entstand so ein leichter Ring..violetter Farbe
    - somit dachte ich, hätte ich auch Nitrat nachgewiesen
    - auch hier: hätte ich noch was machen sollen, anderen Nachweis, ph, brennen, oÄ? Einen Hinweis oder Tip?

    Dann der Carbonat Nachweis:
    -auf einem Uhrglas habe ich ein wenig meiner Ursubstanz und dann HCl hinzugegeben.
    -Folge: KEIN starkes Sprudeln. Nichts. Es hat sich einfach ein wenig aufgelöst.
    - Somit dachte ich..mhm, ich denke kein Carbonat vorhanden.
    - Sicherheitshalber:
    - Bariumhydroxid in ein Gärröhrchen gegeben und ein wenig Ursubstanz in HCl in ein Reagenzglas gegeben und schnell das Gärröhrchen draufgetan
    - Normalerweise müsste irgendeine Reaktion im RG stattfinden, doch es hat sich nichts getan
    - Also mhm ich bin mir nun relativ sicher, dass KEIN Carbonat drin ist
    - Auch hier die Frage: irgendwelche Tips dazu?

    So nun der Phosphat Nachweis:
    - die Ursubstanz genommen (ich weiß nie, ob das genug ist) und konz. Salpetersäure hinzugefügt
    - das dann erwärmt und gefiltert
    - dann Ammoniummolybdat hinzugefügt
    - normalerweise würde sich ein gelber NS bilden, doch leider hat sich bei mir nichts getan
    - negativ?

    Nun ist also auch noch Acetat nachzuweisen:
    - meine Ursubstanz mit Kaliumhydrogensulfat gemörsert und 3-4 Tropfen dest. Wasser dazugegeben
    - normalerweise müsste ich jetzt Essigsäure „riechen“ ->nichts.
    - Mhm. Kein Acetat?


    Achja: woher weiß ich immer, WIE VIEL ich von was rein tun muss? Und ob das auch so richtig ist?
    Oder irgendwelche Tips?

    E)
    Jetzt die Frage der Fragen
    Ich habe mitbekommen, dass man nun anhand dieser gefundenen Anionen schon Vorahnung haben kann, welche Kationen eventuell zu finden sind. Kann mir jemand sagen, wie genau ich diese Vorahnung haben kann?
    Kann man mir bitte auch Tips geben, wie ich weiter vorgehen soll/ kann/ muss, um irgendwelche Kationen finden kann?

    Wie schon gesagt, dass ist meine allererste Analyse und keiner sagt uns was wir machen sollen L
    Wir haben einfach ein Salz bekommen und sollen einfach mal so herausfinden was drin ist.


    Herzlichen Dank nochmal !
    Liebe Grüße


  2. #2
    Administrator Avatar von ooonja
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    Zitat Zitat von Erstifragt Beitrag anzeigen
    1)Jetzt habe ich meine Analyse bekommen, ich hab sie mir (noch nicht gemörsert angeschaut): weiß, große und auch sehr kleine kristalle.
    Ja es ist meistens ein weißes Pulver, das nach nichts riecht ect.

    Zitat Zitat von Erstifragt Beitrag anzeigen
    a) wann weiß ich denn, ob ich genug gemörsert habe?
    Es sollte einfach ein feines Pulver ohne Klumpen sein, wie fein das ganze wird ist nicht so relevant. Kurze Frage - habt ihr Einzelsalze oder ist es eine Mischung aus Salzen? Und es wäre auch ganz interessant zu wissen, an welcher Uni du studierst. Aber noch mal zurück zum Mörsern - wenn es eine Mischung aus Salzen ist, solltest du versuchen es möglichst gut zu durchmischen.

    Zitat Zitat von Erstifragt Beitrag anzeigen
    Wieso, weiß ich nicht, aber ich habe einfach mal den pH-Wert an dieser Stelle gemessen: stark rot -> 1
    Der pH-Wert ist an dieser Stelle nicht wirklich aussagekräfitig, weil du vorher ja HCl dazugegeben hast.

    Zitat Zitat von Erstifragt Beitrag anzeigen
    Dann habe ich mit konz. HCl gelöst: wurde wieder leicht trüb ... Auch hier habe ich den pH gemessern: violett
    Siehe Kommentar vorher.

    Zitat Zitat von Erstifragt Beitrag anzeigen
    b) was ist an dieser Stelle zu machen, wenn es sich auch hier nicht löst???
    Du könntest mal eine andere Säure als HCl nehmen. Generell sind so Löslichkeitsversuche ganz nett, aber sie helfen dir auch nicht so viel weiter.

    Zitat Zitat von Erstifragt Beitrag anzeigen
    c) es muss „nur“ klar werden, richtig? Also nicht klar, „durchsichtig“, sondern egal welche
    Farbe: aber klar.
    Ja, so ist es.

    Zitat Zitat von Erstifragt Beitrag anzeigen
    Das letzte habe ich in einem Filter getan, wobei es gasförmig wurde und stinkte...ich glaub da war was falsch?? ^^ konz. HCl halt...
    Ja mit konzentrierten Säuren solltest du solche Späße besser lassen

    Zur Flammenprobe: das solltest du unbedingt machen. Damit kannst du einige Kationen identifizieren z.B. Na (orange), Ca (rot), K (lila), Li (rot), auch Barium (sollte grün werden, sieht man schlecht). Die Durchführung kannst du sicher in deinem Buch nachlesen, oder lies mal hier:http://www.seilnacht.com/Analyse/Einf.htm Wenn du dich mit dem Bunsenbrenner nicht auskennst, lass dir den Umgang von einem der Kommilitonen zeigen.

    Zitat Zitat von Erstifragt Beitrag anzeigen
    Mhm, aber Schwefelsäure oder diese freie Säuren (??) habe ich doch nicht mal in meiner Analyse
    Wahrscheinlich nicht, aber Ammoniumionen können doch in deiner Probe sein -> überprüfen.

    Zitat Zitat von Erstifragt Beitrag anzeigen
    C) Dann habe ich den Sodaauszug hergestellt. Meine Analyse wurde in „ihm“ fest- ist das normal?
    Sodaauszug ist schon mal gut. Ziel eines Sodaauzuges ist es schwer lösliche Anionen ist Lösung zu bringen und störende Kationen abzutrennen. Es muss auf jeden Fall noch Flüssigkeit zurückbleiben. Entweder hast du wenig Wasser dazu gegeben oder es zu lange erhitzt. Lies dir mal folgendes durch: Sodaauszug (das mit dem Ethanol ist bei dir noch nicht relevant - lass es einfach weg).

    Zu den Anionennachweisen:
    Wenn du irgendwo AgNO3 dazugeben willst, solltest du (besonders am Anfang) den pH-Wert nach Zugabe von HNO3 kontrollieren. Wenn es nämlich nicht sauer ist, kann auch Phosphat ausfallen.
    Auch beim Sulfatnachweis solltest du noch mal den pH-Wert messen. Generell reicht es verdünnte Säuren zum Ansäuern zu verwenden, aber pH testen!
    Nitrat kann man auch mit Lunges Reagenz nachweisen.
    Den Carbonatnachweis immer mit möglichst frischer Probe machen, sonst ist das Ergebnis nicht mehr wirklich aussagekräftig.

    Zitat Zitat von Erstifragt Beitrag anzeigen
    Achja: woher weiß ich immer, WIE VIEL ich von was rein tun muss? Und ob das auch so richtig ist? Oder irgendwelche Tips?
    Normalerweise braucht man nicht viel Substanz. Einige "Krümel" reichen meistens aus. Wenn du dir nicht sicher bist, ob ein Nachweis positiv ist, dann kannst du folgendes machen: nimmt für den Nachweis einmal deine Probe, dann ein Salz, das das nachzuweisende Ion enthält und ein Salze, das das nachzuweisende Ion nicht enthält. Damit merkst du zum einen wenn der Versuch nicht geklappt hat und du kannst besser beurteilen ob deine Probe das Ionen enthält.
    Meine Erfahrung war, das die Nachweise leider nicht 100% zuverlässig sind. Auch wenn man sie so macht, wie es in irgendwelchen Büchern/Praktikumsanleitungen stehen. Das ist oft frustrierend und ärgerlich. Aber deswegen heißt es aus Ionenlotto. Aber nicht verzweifeln, irgendwie kommt man da schon durch.

    Zitat Zitat von Erstifragt Beitrag anzeigen
    Jetzt die Frage der Fragen
    Ich habe mitbekommen, dass man nun anhand dieser gefundenen Anionen schon Vorahnung haben kann, welche Kationen eventuell zu finden sind. Kann mir jemand sagen, wie genau ich diese Vorahnung haben kann?
    Kann man mir bitte auch Tips geben, wie ich weiter vorgehen soll/ kann/ muss, um irgendwelche Kationen finden kann?
    Naja z.B. über die Löslichkeit kannst du manches ausschließen. Wenn du Sulfat gefunden hast und deine Probe gut in Wasser löslich ist, kann es kein BaSo4 sein. Wenn dann noch ein paar mehr Ionen dazukommen, kann man auch einiges auf Grund der Farbe ausschließen (ja es gibt nicht nur weiße Salze ).

    Mach bei nächsten Mal eine Flammenprobe und Einzelnachweise für die Ionen, die man so nicht nachweisen kann (z.B. NH4+) und weiterhole noch mal die Anionennachweise (pH). Gutes Gelingen


  3. #3
    Erstifragt
    Gast
    Erst einmal HERZLICHEN, HERZLICHEN DANK liebe Ooonja!
    Ich hatte schon Angst, dass es sich keiner durchlesen wird, weil es ja doch ein wenig viel war

    Jetzt habe ich noch ein paar Fragen zu deinem Geschriebenen:

    "Kurze Frage - habt ihr Einzelsalze oder ist es eine Mischung aus Salzen? Und es wäre auch ganz interessant zu wissen, an welcher Uni du studierst. Aber noch mal zurück zum Mörsern - wenn es eine Mischung aus Salzen ist, solltest du versuchen es möglichst gut zu durchmischen."
    a) die erste Analyse sei Einzelsalz und ab dann hieß es, bekämen wir eine Mischung aus Salzen
    b) in Bonn
    c) Wenn es dann beim nächsten Mal eine Mischung aus Salzen ist: Muss man dann irgendwie generell anders arbeiten? Zb die roten Dinger auf die eine Seite und die gelben in die andere oÄ? oder einfach nur mörsern,mörsern,mösern und normal behandeln?

    "Du könntest mal eine andere Säure als HCl nehmen. Generell sind so Löslichkeitsversuche ganz nett, aber sie helfen dir auch nicht so viel weiter."
    also sollte ich es lieber unterlassen?

    "
    Das letzte habe ich in einem Filter getan, wobei es gasförmig wurde und stinkte...ich glaub da war was falsch?? ^^ konz. HCl halt..."
    "Ja mit konzentrierten Säuren solltest du solche Späße besser lassen "

    Aber der Assistent meinte was von wegen filtern

    "Zur Flammenprobe: das solltest du unbedingt machen. "
    Ich kenn das so, dass man diese Tüpfelplättchen nimmt. In einem Tüpfelchen die Analyse gibt und in einem anderen HCl (verdünnt??). Dann so ein Stäbchen erhitzen und anschließend in HCl führen und dann ein wenig von der Analyse "mitnehmen" und das dann in die Flamme halten.
    So. In dem Buch steht aber, dass ich meine Analyse in HCl geben soll und dann das Stäbchen erst in HCl und dann in die Analyse,welche ebenfalls mit HCl überströmt war und das dann in die Flamme.

    Weiteres Problem: Ich habe irgendwie auch mitbekommen, dass eventuell irgend eine Farbe irgend eine andere Farbe überdeckt und man daher nicht genau sagen kann, welche Anionen enthalten waren. Was dann? Mit dem Spektroskop angeblich aber das kann ichnicht so ganz glauben.
    "Mhm, aber Schwefelsäure oder diese freie Säuren (??) habe ich doch nicht mal in meiner Analyse
    "
    Wahrscheinlich nicht, aber Ammoniumionen können doch in deiner Probe sein -> überprüfen.
    a) wie
    b) Also wenn "freie Säuren (Oxalsäure:Oxalat, Borsäure: Borat) " da steht, was bedeutet das genau?

    "Sodaauszug ist schon mal gut. Ziel eines Sodaauzuges ist es schwer lösliche Anionen ist Lösung zu bringen und störende Kationen abzutrennen. Es muss auf jeden Fall noch Flüssigkeit zurückbleiben."

    Flüssigkeit war vorhanden aber eben auch eine feste Konstanz von irgendwas...ich dachte meiner Analyse. Ist das schlimm? Ich hab diese feste Konstanz einfach "kaputt" gemacht und ein wenig weitererhitzt und sofort weggenommen :blush: Falsch?


    "Zu den Anionennachweisen:
    Wenn du irgendwo AgNO3 dazugeben willst, solltest du (besonders am Anfang) den pH-Wert nach Zugabe von HNO3 kontrollieren. Wenn es nämlich nicht sauer ist, kann auch Phosphat ausfallen."
    was bedeutet das? Va. das Wort "ausfallen"?

    "Auch beim Sulfatnachweis solltest du noch mal den pH-Wert messen. Generell reicht es verdünnte Säuren zum Ansäuern zu verwenden, aber pH testen!"
    es muss sauer sein?

    "Den Carbonatnachweis immer mit möglichst frischer Probe machen, sonst ist das Ergebnis nicht mehr wirklich aussagekräftig."

    Apropo "Probe" ich nehme an, dass du eine Probelösung meinst.
    Wie genau macht man das denn nun. Einige sagen einfach Analysensubstanz mit dest. Wasser nehmen andere sagen Analysensubstanz mit verd. HCl nehmen. Das is ja mal was ganz anderes

    "Achja: woher weiß ich immer, WIE VIEL ich von was rein tun muss? Und ob das auch so richtig ist? Oder irgendwelche Tips?"
    ->"Wenn du dir nicht sicher bist, ob ein Nachweis positiv ist, dann kannst du folgendes machen: nimmt für den Nachweis einmal deine Probe, dann ein Salz, das das nachzuweisende Ion enthält und ein Salze, das das nachzuweisende Ion nicht enthält. Damit merkst du zum einen wenn der Versuch nicht geklappt hat und du kannst besser beurteilen ob deine Probe das Ionen enthält."

    du meinst Vergleichen?
    also nochmal:
    also ich habe 3 verschiedene Sachen: einmal meine Analysensubstanz. Dann ein (festes) Salz, das mein angebliches Ion enthält und eines welches mein angebliches Ion nicht enthält. und was mache ich nun mit diesen dreien?

    Ich bin verzweifelt, glaube mir. Keiner hilft wirklich und keiner hat irgendwie Lust nur nachzuschauen. Ich komm mir vor wie in einem Wettbewerb -wjeder will nur, dass er SEINE Analyse richtig macht, das ist traurig.

    "Jetzt die Frage der Fragen
    Ich habe mitbekommen, dass man nun anhand dieser gefundenen Anionen schon Vorahnung haben kann, welche Kationen eventuell zu finden sind. Kann mir jemand sagen, wie genau ich diese Vorahnung haben kann?
    Kann man mir bitte auch Tips geben, wie ich weiter vorgehen soll/ kann/ muss, um irgendwelche Kationen finden kann? "

    Naja z.B. über die Löslichkeit kannst du manches ausschließen. Wenn du Sulfat gefunden hast und deine Probe gut in Wasser löslich ist, kann es kein BaSo4 sein. Wenn dann noch ein paar mehr Ionen dazukommen, kann man auch einiges auf Grund der Farbe ausschließen (ja es gibt nicht nur weiße Salze ).
    Also meiner Meinung nach habe ich Sulfat, Chlorid und Nitrat gefunden. die Probe war gar nicht gut in Wasser löslich. also Barium eher nicht?
    Was ist mit den anderen Sachen und woher weiß man das eigentlich.

    "Mach bei nächsten Mal eine Flammenprobe und Einzelnachweise für die Ionen, die man so nicht nachweisen kann (z.B. NH4+) und weiterhole noch mal die Anionennachweise (pH). Gutes Gelingen "
    Wieso nochmal die Anionennachweise wiederholen - hätte ich doch was mit dem PH-wert überprüfen machen sollen?
    Was denn genau?

    Nocheinmal: Herzlichen Dank! :blush:

  4. #4
    Neuer Benutzer
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    Pharmaziestudentin seit 2010
    ich habe die Übungsanalyse auch nur mit Hilfe meiner Nachbarn geschafft... Wir haben die meisten Nachweise zusammen gemacht und hatten da dann auch immer direkt den Vergleich, weil der ja oft bei dem einen positiv und bei dem anderen negativ war...
    hmm... ich studier auch in Bonn, bist du im 2. oder 3. Stock? Ich hatte nämlich den Eindruck, dass sich wohl alle untereinander geholfen haben...(Bin aber im 3.Stock).. schade, dass du was anderes feststellen musstest..

    hmmm... was deine Fragen betrifft: ich bin leider genauso unwissend wie du..=(
    ich finde auch, dass ziemlich viel vorausgesetzt wird und dass man sich -besonders im Praktikum- ohne irgendeine Ahnung zu haben so durchwurschteln muss...
    bis jetzt bin ich wie gesagt mit Hilfe meiner Nachbarn einigermaßen klar gekommen... sinnvoll war es auch, wie ooonja bereits meinte, eine Blindprobe und Vergleichsprobe zu machen... dann siehst du, wie es aussehen sollte wenn der Nachweis positiv ausfällt und du kannst das Ergebnis mit dem deiner Probe vergleichen...
    wie weit bist du denn jetzt mit deiner Analyse gekommen?
    lg
    Geändert von Hesa (31.10.2010 um 17:52 Uhr)

  5. #5
    Erfahrener Benutzer Avatar von Thomas
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    Pharmaziestudent seit 2010
    Analyse 1

    -Lösliche und Ammoniumcarbonat-Gruppe:
    Kationen: NH4+ , Li+ , Mg2+ , Na+ , K+ , Ca2+ und Ba2+
    Anionen: Sulfat, Chlorid, Carbonat, Nitrat, Acetat und Phosphat
    A)
    1)Jetzt habe ich meine Analyse bekommen, ich hab sie mir (noch nicht gemörsert angeschaut): weiß, große und auch sehr kleine kristalle.
    2)Dann habe ich das gemörsert
    a) wann weiß ich denn, ob ich genug gemörsert habe?
    3)Dann habe ich meine Analyse nach der Löslichkeit testen wollen:

    Erst mit Wasser dil: hat sich nicht gelöst
    Dies dann erhitzt: auch nicht- wurde aber trüber (also weißer)

    Dann mit verdünnter HCl : wieder etwas heller geworden, aber nicht richtig klar
    Also auch dies erhitzt: hat sich auch nicht gelöst, wurde aber heller (heller, als mit Wasser erhitzt)

    Wieso, weiß ich nicht, aber ich habe einfach mal den pH-Wert an dieser Stelle gemessen: stark rot -> 1

    Dann habe ich mit konz. HCl gelöst: wurde wieder leicht trüb
    Dies erhitzt: leicht gelblich aber nicht klar. Außerdem konnte man den Rückstand am Bodensatz erkennen

    Auch hier habe ich den pH gemessern: violett

    b) was ist an dieser Stelle zu machen, wenn es sich auch hier nicht löst???
    c) es muss „nur“ klar werden, richtig? Also nicht klar, „durchsichtig“, sondern egal welche Farbe: aber klar.
    Dein Stoff muss in Lösung gehen, damit die nasschemischen Nachweise funktionieren und da deiner sich ganz offensichtlich nicht lösen will, hast Du das Vergnügen einen Aufschluss bei diesem Stoff zu machen. Was das heißt? Ich hoffe dir sagen Freiberger-Aufschluss, Soda-Pottasche, Soda-Auszug oder Oxidationsschmelze etwas, denn das steht Dir bevor. Ich empfehle erstmal Soda-Pottasche-Auffschluss um das Kation anschließend nachzuweisen und anschließend den Sodaauszug um das Anion nachzuweisen.

    Du hast ja bereits mit dem Sodaauszug angefangen.

    C) Dann habe ich den Sodaauszug hergestellt
    Meine Analyse wurde in „ihm“ fest- ist das normal?
    Jein, denn um den Sodaauszug einmal durchzugehen:
    1 Analysenlöffel der Substanz mit 3 Analysenlöffel Soda(Natriumcarbonat) + 50 ml dem. Wasser im Erlenmeyerkolben 10 Minuten erhitzen(Abzug!)
    Anschließend das ganze filtrieren, du behälst zwar einen Rest aber das sollte dann ein Carbonat-Rest sein. Mit dem kannst du nix anfangen, sondern du brauchst die "Flüssigkeit". Als Beispiel wenn du Silberchlorid hast(AgCl) und damit einen Sodaauszug machst solltest Du anschließend als Feststoff Silbercarbonat erhalten und Chlorid, sowie Natrium(vom Soda) in Lösung. Das Silber(dein Kation) ist also mit dem Carbonat ausgefallen(es wurde zum Feststoff)

    Jetzt kannst du also mit der Lösung vom Sodaauszug auf Anionen testen. Es werden aber auch weiterhin noch Carbonat-Ionen in der Lösungen sein(vom Soda, und zwar soviele wie unterhalb des Löslichkeitsprodukts des Soda liegen). Also nicht sofort schreien "ich habe Carbonat-Ionen"


    Ich habe mit dem Chloridnachweis angefangen:
    -mein Sodaauszug mit Salpetersäure angesäuert (aber nicht ph gemessen :S ist das sehr schlimm?? )
    -dann habe ich Silbernitrat dazugegeben, wobei ein leichter (wirklcih leicht!) Niederschlag (NS) enstand
    -das war jetzt praktisch der erste Nachweis für Chlorid.
    -Um das abzusichern habe ich verd. Ammoniak dazugegeben, wobei die Lösung wieder klarer wurde.
    -Das ist doch der absolute Beweis, dass in meiner Lösung Chlorid war à ist das genügend oder sollte ich noch was machen bzw habe ich dabei was vergessen oder etwas anderes?
    lief doch schonmal nicht schlecht, die Reaktion des Ammoniak mit dem Silberchlorid ist:
    AgCl + 2 NH3 --> [Ag(NH3)3]+ + Cl- (Es ist also alles in Lösung, weswegen es auch klar wird)

    Um das zu testen zerstör doch mit HNO3 einfach wieder den Silberdiaminkomplex und das Silberchlorid sollte wieder ausfallen:

    [Ag(NH3)2]+ + HNO3 + Cl- --> AgCl(s) + NH4+ + NO3-

    Dann wollte ich Sulfat nachweisen:
    -wieder meinen Sodaauszug angesäuert-dieses mal mit HCl (verdünnt ---oder muss es konz. Sein?)
    -Dann habe ich Bariumchlorid dazugegeben, wobei ich dann einen weißen Niederschlag hatte.
    -Somit habe ich eigentlich Sulfat nachgewiesen. Ist das so ok, oder hätte ich noch was anderes machen sollen?

    Deine Ringprobe klingt ok.

    Mit dem Carbonat sind 2 Proben ok, wobei denk dran das beide Proben das selbe Endprodukt CO2 ergeben sollen, such dir aus den Büchern (Jander/Blasius etc.) sonst noch einen anderen Carbonatnachweis um ganz auf Nummer sicher zu gehen.

    Sollte bei Nachweisen erstmal nix passieren geh erstmal davon aus, dass es das nicht ist und mach das nächste, solltest Du gar nix rauskriegen machst Du halt ne 2. Reihe mit anderen Nachweisen nochmal.

    Achja: woher weiß ich immer, WIE VIEL ich von was rein tun muss? Und ob das auch so richtig ist?
    Oder irgendwelche Tips?
    WIEVIEL du von den Stoffen brauchst ist entweder vom Löslichkeitsprodukt der Sachen abhängig, aber grundsätzlich ist das MEISTENS nicht so wichtig, solltest du zuviel Silbernitrat HCl oder so reinschütten ist das im Quali-Praktikum meist nicht so willt. Nachweise die eine ganz spezifische Menge verlangen, da würde ich das auch strikt einhalten, oder wo gefährliche Sachen bei entstehen, da wäre ich vorsichtiger aber ansonsten kannst du gerade im Quali-Anorganik-Praktikum auch ruhig ein wenig rumprobieren :-)

    Jetzt die Frage der Fragen
    Ich habe mitbekommen, dass man nun anhand dieser gefundenen Anionen schon Vorahnung haben kann, welche Kationen eventuell zu finden sind. Kann mir jemand sagen, wie genau ich diese Vorahnung haben kann?
    Kann man mir bitte auch Tips geben, wie ich weiter vorgehen soll/ kann/ muss, um irgendwelche Kationen finden kann?
    Also wie gesagt, wenn du für die Anionen einen Aufschluss brauchst ist es sehr wahrscheinlich, dass Du für die Kationen auch einen benötigst. Soda-Pottasche-Aufschluss nennt sich das ganze Spielchen und ich wünsche dir jetzt schon viel Spaß dabei(ich fand das immer ganz spaßig)

    Vorahnung? Hey die Kombinationen sind immer noch riesig, informier Dich als erstes was für Kationen überhaupt bei euch drin sind, bezweifel zum Beispiel das ihr U- oder Hg-Kationen habt. (Sollte in der Praktikumsordnung stehen)
    Dann gibt es doch lustige Vortests, Flammenfärbung oder Fällung als Hydroxide (Stichwort amphoter(!))

    Du bist jetzt im Quali-Anorganik, da bist Du Detektiv und suchst, versuch ein wenig Spaß dabei zu haben und ja es wird auch passieren das was falsch ist oder aus dir völlig unerfindlichen Grünen falsch ist, das passiert und ist echt kein Beinbruch.

    Wie schon gesagt, dass ist meine allererste Analyse und keiner sagt uns was wir machen sollen L
    Wir haben einfach ein Salz bekommen und sollen einfach mal so herausfinden was drin ist.
    Hattet ihr nichtmal vorher Nachweise oder so besprochen? Finde ich schon argh bedenklich, aber es gibt gute Literatur (gibt auch für das Praktikum so ein schönes Büchlein vom Govi-Verlag, das mir manchmal den Arsch gerettet hat) und gewöhn dich lieber dran das Dir niemand sagt "mach das, mach das". Ein Stückchen selbstständiges Erarbeiten von Sachen gehört auch zum wissenschaftlichen Arbeiten.

    Aber am wichtigsten habe Spaß und sehe wie die ganze Sachen die Du in der Theorie hörst (Löslichkeitsprodukt, Komplexe etc.) in die Realität kommen

    Viel Spaß!




    Zitat Zitat von Erstifragt Beitrag anzeigen
    Gut, dann habe ich die Versuche mit der Löslichkeit gestoppt, weil ich nicht weiter wusste, ich habe zwar den Assistenten gefragt, er meinte,ich solle eine Flammenfärbung machen und zwar mit dem Rückstand. Das habe ich nicht verstanden und er sah nicht so aus, als wolle er es näher erklören, also habe ich es mit der Löslichkeit hier gelassen, also nochmal:

    b) was ist hier zu machen??

    B) dann habe ich den pH der Analysensubstanz bestimmt (in Wasser) à sehr sauer
    Jetzt in meinen Unterlagen, dass dies ein Hinweise auf Ammonium, Schwefelsäure oder freie Säuren sein soll.
    Na ein letzten gibt es noch, denn der Assistent scheint ja gemein zu sein. Also Flammenfärbung, jaha eigentlich müsstest du das ganze auch mit einem GELÖSTEN Stoff machen. Also müsstest Du erst den Stoff in der Lösung bringen, was der Assistent sicher meinte ist es mit der Ursubstanz zu probieren, denn ein bisschen was geht dann immer in Lösung. Das gibt keine schöne starke Flammenfäbrung aber evtl. genug für einen Hinweis. Denk nur dran das Stäbchen vorher GUT auszuglühen, sonst hast du immer Natrium

    b) Ja die gute alte Hure Massenwirkungsgesetz ist hier am Drücker. Also deine Analysensubstanz ist in Wasser sehr sauer. nun schauen wir uns einmal kurz pKs und pH-Wert in der Theorie an. Der pH-Wert ist die Konzentration der H3O+-Ionen(bzw. der negativ dekadische log davon) und was will ich nun mit dem pKs-Wert? Nun der Zerfall einer Säure läuft folgendermaßen ab:

    Säure + H2O --> Anion + H3O+
    HA + H2O --> A- + H3O+

    Der pKs-Wert setzt sich zusammen aus dem negativ dekadischen log von (Konzentration der Produkte durch Konzentration der Edukte = Also [Salz]*[H3O+]/ [Säure], Wasser vernachlässigen wir)

    das ganze gibt dir einen Hinweis auf das Gleichgewicht dieser Reaktion. Bei schwachen Säuren/Basen ist das Gleichgewicht nicht so sehr bei [Anion] + [H3O+], sondern es findet auch die Rückreaktion statt im wässrigen Milieu. Was bedeutet, dass du dann zum Beispiel wenn Du Acetat im Wasser löst nicht nur CH3COO- Ionen hast, sondern es auch einen Teil CH3COOH geben wird, welches weiter reagieren kann und damit den H3O+-Wert erniedrigt/bzw. den Hydroxid-Gehalt erhöht. So ich hoffe jetzt mal das war irgendwie verständlich, bedeutet im Umkehrschluss nämlich das Salze schwacher Säuren leicht basisch im Wasser werden und Salze schwacher Basen leicht sauer werden. Bei weiteren Fragen einfach losschießen. Und wenn ich Fehler gemacht habe korrigiert mich bitte!!!!

    Geändert von Thomas (01.11.2010 um 13:14 Uhr)

  6. #6
    Benutzer Avatar von der ostler
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    Hiho,

    ich geb jetzt mal zu nicht alle Kommentare komplett durchgelesen zu haben, daher wurde das eventuell schonmal gesagt:

    1. Die Analyse muss in Lösung gehen... ohne gelöste Ionen funktionieren die Nachweise nicht... aber wurde ja schon angesprochen !!!

    - In dieser Reihenfolge:
    -> Wasser
    -> Wasser heiß
    -> HCl verd.
    -> HCl konz
    -> dann eventuell H2SO4 konz. und erhitzen.... aber hier supervorsichtig: Abzug etc. und nicht auf andere richten... hier geht sogar SrS04 in Lösung.

    -> Wenn es sich dann immernoch nicht löst kann man entsprechende Aufschlüsse machen.... ABER man kann auch direkt über das Ausschlussverfahren auf die schwerlöslichen Bestandteile kommen wenn man sich überlegt was drin sein kann und was sich davon extrem schwer löst: z.b. BaSO4.
    Das hat bei mir damals super geklappt und ich musste keinen einzigen Aufschluss machen.

    2. Wenn nur diese Ionen drin sind:
    Kationen: NH4+ , Li+ , Mg2+ , Na+ , K+ , Ca2+ und Ba2+
    Anionen: Sulfat, Chlorid, Carbonat, Nitrat, Acetat und Phosphat

    fallen ja bei schwerlöslichen Rückständen schonmal:
    NH4+, Li+,K+,Na+;Cl-,No3-,Acetat und Carbonat weg... die bilden nämlich keine fürs Praktikum relevanten schwerlöslichen Nd's die nicht mit HCl aufzuschließen wären.
    Dann kann man sich ja schonmal auf den Rest beschränken wenn man nur 1 Salz hat... aber es gibt auch Salze mit 3 Ionen !
    Mal den Jander-Blasius konsultieren...

    mfg
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  7. #7
    Erfahrener Benutzer Avatar von Thomas
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    1. Die Analyse muss in Lösung gehen... ohne gelöste Ionen funktionieren die Nachweise nicht... aber wurde ja schon angesprochen !!!

    - In dieser Reihenfolge:
    -> Wasser
    -> Wasser heiß
    -> HCl verd.
    -> HCl konz
    -> dann eventuell H2SO4 konz. und erhitzen.... aber hier supervorsichtig: Abzug etc. und nicht auf andere richten... hier geht sogar SrS04 in Lösung.

    -> Wenn es sich dann immernoch nicht löst kann man entsprechende Aufschlüsse machen.... ABER man kann auch direkt über das Ausschlussverfahren auf die schwerlöslichen Bestandteile kommen wenn man sich überlegt was drin sein kann und was sich davon extrem schwer löst: z.b. BaSO4.
    Das hat bei mir damals super geklappt und ich musste keinen einzigen Aufschluss machen.
    Hallo ich würde sagen deine Lösungsversuche sind noch ein wenig verbesserungswürdig. Erstens ich würde dringend empfehlen auch den Stoff in Salpetersäure(HNO3) zu lösen. Denn zum Beispiel lösen sich selbstverständlich nicht wirklich die Kationen aus der HCl-Gruppe super mit HCl. Die Kationen welche leicht aus Chloride ausfallen, Silber zum Beispiel, wirst Du damit nicht in Lösung bringen können. Also versuche lieber erst HNO3 bevor du mit HCl anfängst. Desweiteren bekommst du bei der Lösung mit HCl (egal ob verdünnt oder konzentriert) einige Probleme bei den Anionennachweisen, die Silbersalzfällung, welche ich persönlich immer als erstes gemacht habe bei Anionennachweisen, wirst du nicht anwenden können, denn wenn du Ag+ und Cl- schon von den Reagenzien drin hast dann wird es schwer mit Silbernitrat schöne Nachweise zu fabrizieren.

    Also ich würde empfehlen:

    - Wasser (mit heißem Wasser kriegst Du sicher einige Sachen in Lösung, aber fand ich in der Praxis meist ziemlich unbedeutend. Du erhöhst zwar die Löslichkeit aber dann spiele ich lieber mit dem ph-Wert rum als mit der Temperatur)
    - HNO3
    - HCl dil.
    - HCl konz.
    - H2SO4 dil.

    so und hier kommt noch ein großer Fehler deinerseits. Etwas zu versuchen mit H2SO4 konz. (möglicherweise noch heiß) in Lösung zu bringen um anschließend damit zu arbeiten ist nunja sagen wir mal schwierig. Also H2SO4 ist nämlich auch ein Oxidationsmittel, was das heißt? Naja du hast es ja sicher schon mal erlebt was passiert wenn H2SO4 konz. auf Bromid trifft oder? Es wird elementares Brom freigesetzt, ähnlich mit Iodid wird zu I. Das ganze ist dann kein Anion mehr, weder positiv noch negativ geladen, sondern mit sich selbst verbunden Br2 oder I2. Damit hast du zwar ein sehr sehr wahrscheinlichen Hinweis darauf, was da als Anion drin sein könnte, aber nun überlege mal ob Du damit noch wirklich Kationen-Nachweise machen kannst oder irgendeine andere Form von Nachweisen. Du schreibst selbst super vorsichtig, gerade wenn CN- oder F- drin ist ist diese Reaktion nicht ganz ohne weil Flusssäure/Blausäure formal schwache Säuren sind, sie aber Master-Owner über den Organismus Mensch sein können.

    Also um Sachen in Lösung zu bringen halte ich H2SO4 konz. aufgrund der Oxidationswirkung von H2SO4 nicht so gut geeignet. Denn danach willst Du ja noch was damit anstellen, die Sachen nur in Lösung zu bringen ist ja nicht das Ziel, sondern Zwischenschritt


    2. Wenn nur diese Ionen drin sind:
    Kationen: NH4+ , Li+ , Mg2+ , Na+ , K+ , Ca2+ und Ba2+
    Anionen: Sulfat, Chlorid, Carbonat, Nitrat, Acetat und Phosphat

    fallen ja bei schwerlöslichen Rückständen schonmal:
    NH4+, Li+,K+,Na+;Cl-,No3-,Acetat und Carbonat weg... die bilden nämlich keine fürs Praktikum relevanten schwerlöslichen Nd's die nicht mit HCl aufzuschließen wären.
    Dann kann man sich ja schonmal auf den Rest beschränken wenn man nur 1 Salz hat... aber es gibt auch Salze mit 3 Ionen !
    Mal den Jander-Blasius konsultieren...
    Salze mit 3 Ionen gibt es nicht. Es können zwei Salze drin sein, also Kation1Anion1 Kation1Anion2, aber du kannst nicht KationAnionKation haben was du eventuell meinst ist sowas wie Kaliumtetraiodomercurat. Das sind dann aber Anion oder Kation-Komplexe und haben nicht mehr die Eigenschaft der Einzelenen. Bestes Beispiel ist da der Silberdiamin Komplex, der ist auch positiv geladen. Sowas werdet ihr aber sicher nicht im Praktikum haben. Im Ersti-Praktikum gibt es KationAnion, eventuell halt 2 verschiedene Salze auf einmal, aber nicht Komplexe. Glaube ich ehrlich nicht.

    Also für deine Aufgabe, als erstes Soda-Pottasche gerade bei Mg2+, Ca2+ und Ba2+ klappt das wunderbar und anschließend kannst du ja die Ammoniumcarbonat-Gruppe des KTG durchkloppen und anschließend auf Mg2+ testen.

    Für die Anionen, Soda-Auszug herstellen und dann gucken ob der Kram mit Bariumchlorid ausfällt(Sulfat?!), Phosphat kannst Du ja eine Silbersalzfällung machen.

    Hoffe es war verständlich was ich wollte






  8. #8
    Unregistriert
    Gast

    Ionenlotto

    Hallo,

    Auch ich habe momentan etwas mit dem Ionenlotto zu kämpfen und hätte ein paar grundlegende Fragen.

    Meine Substanz lässt sich nicht in Wasser lösen, nur in HCL und das auch nur unter Hitze. Nun muss man ja bei einigen Nachweisen mit der ''Probelösung'' arbeiten z.B. bei Kalium, Magnesium, Barium, Calcium und Lithium. Nun ist meine Frage, ob ich die Ursubstanz in HCL verdünnt als ''Probelösung'' nehmen soll, oder doch eher meine Ursubstanz so gut wie es geht in Wasser lösen und dann abfiltrieren und damit weiterarbeiten soll. Ich bin mir nämlich unsicher ob HCL nicht vielleicht bei den Nachweisreaktionen stört.

    Ich habe den CH3COO- Nachweis gemacht, indem ich meine Ursubstanz mit KHSO4 gemörstert habe um zu schauen ob ein Essiggeruch warnehmbar ist. Der Nachweis war negativ, da es nach nichts roch. Kann ich somit auch Cl- ausschließen? Ich habe nämlich gehört, dass sonst ein Chlorgeruch warnehmbar wäre.

    Den Cl- Nachweiß habe ich gemacht, indem ich meine Ursubstanz (nicht Sodaauszug) mit HNO3 angesäuert habe und dann Silbernitrat dazu gegeben habe. Es kam zu einem weißen Niederschlag und deswegen bin ich davon ausgegangen, dass der Nachweis positiv ist. Dann habe ich allerdings NH3 dazu gegeben, da sich bei einem positivem Nachweiß der Niederschlag wieder lösen sollte (oder vielleicht nur wenn man mit dem Sodaauszug arbeitet?) . Es tat sich aber nichts. Ists also doch nicht drin?

    Eine letzte Frage: Der Carbonatnachweiß mittels Gährröhrchen war negativ. Als ich jedoch meine Ursubstanz in Schwefelsäure gelöst habe, stiegen Blässchen auf. Kann man jetzt auf irgendetwas schließen?

    Vielen lieben Dank. Ich hoffe Ihr könnt mir ein bisschen helfen

  9. #9
    Erfahrener Benutzer Avatar von Pancha
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    Zitat Zitat von Unregistriert Beitrag anzeigen
    Meine Substanz lässt sich nicht in Wasser lösen, nur in HCL und das auch nur unter Hitze. Nun muss man ja bei einigen Nachweisen mit der ''Probelösung'' arbeiten z.B. bei Kalium, Magnesium, Barium, Calcium und Lithium. Nun ist meine Frage, ob ich die Ursubstanz in HCL verdünnt als ''Probelösung'' nehmen soll, oder doch eher meine Ursubstanz so gut wie es geht in Wasser lösen und dann abfiltrieren und damit weiterarbeiten soll. Ich bin mir nämlich unsicher ob HCL nicht vielleicht bei den Nachweisreaktionen stört.
    Meistens stört verd. HCl nicht. Um sicher zu gehen, lohnt sich der Blick z.B. in den Jander-Blasius, da steht das sehr genau drin.

    Zitat Zitat von Unregistriert Beitrag anzeigen
    Ich habe den CH3COO- Nachweis gemacht, indem ich meine Ursubstanz mit KHSO4 gemörstert habe um zu schauen ob ein Essiggeruch warnehmbar ist. Der Nachweis war negativ, da es nach nichts roch. Kann ich somit auch Cl- ausschließen? Ich habe nämlich gehört, dass sonst ein Chlorgeruch warnehmbar wäre.
    Das mit dem Chlorgeruch ist glaub ich nicht so sicher. Ich hoffe, dass ihr kein Flourid drin haben könnt. Das kannst du nun auf jeden Fall auch auschließen.

    Zitat Zitat von Unregistriert Beitrag anzeigen
    Den Cl- Nachweiß habe ich gemacht, indem ich meine Ursubstanz (nicht Sodaauszug) mit HNO3 angesäuert habe und dann Silbernitrat dazu gegeben habe. Es kam zu einem weißen Niederschlag und deswegen bin ich davon ausgegangen, dass der Nachweis positiv ist. Dann habe ich allerdings NH3 dazu gegeben, da sich bei einem positivem Nachweiß der Niederschlag wieder lösen sollte (oder vielleicht nur wenn man mit dem Sodaauszug arbeitet?) . Es tat sich aber nichts. Ists also doch nicht drin?
    Hast du Iodid und Bromid schon ausgeschlossen? Der Niederschlag könnte AgBr oder AgI gewesen sein...
    Geändert von Pancha (28.04.2013 um 00:00 Uhr)

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