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Thema: Probleme mit Thiosulfat und Carbonat

  1. #1
    Unregistriert
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    Probleme mit Thiosulfat und Carbonat

    Hallo ihr Lieben,

    ich bin zZ bei meiner Vollanalyse im 1. Semester und finde einfach zu viele Anionen (ich habe nun 6 Anionen anstatt 4 gefunden).
    Unter anderem habe ich einen undeutigen Thiosulfat Sonnenuntergang. Es beginnt mit weiß, dann gelb und am Ende bildet sich am Boden des RG etwas dunkelbraunes.
    Da ich ja den Verdacht auf Thiosulfat habe, habe ich vor meinem Carbonat Nachweis meine US mit H202 versetzt um mein evtl vorhandes Thiosulfat zu Sulfat zu oxidieren. Woher weiß ich hier, dass mein komplettes Thiosulfat zu Sulfat oxidiert ist? Denn mein Carbonat Nachweis im Gärröhrchen hat wirklich den ganzen Tag geblubbert, so stark habe ich das bei Carbonat noch nicht gesehen!

    Ich habe den NS und die Flüssigkeit aus dem Gärröhrchen aufbewahrt. Ist meine folgende Überlegung richtig?

    - falls ich noch Thiosulfat im reagenzglas hätte, müsste sich ja oben Bariumsulfit gebildet haben. Könnte ich mit dem NS einen Sulfitnachweis (Puddingprobe mit Kaliumhexacyanoferrat und Natriumpentacyanonitrosylferrat) machen und wenn er positiv ist, weiß ich, dass ich auf jeden Fall Thiosulfat drin habe. Falls er negativ ist, kann ich mir sicher sein, dass der NS vom Carbonat kommt...

    - aber was ist, wenn er negativ ist? gibt es noch einen Thiosulfatnachweis? Denn beim Sonnenuntergang bin ich mir ja auch nicht 100%ig sicher

    Danke und LG!

  2. #2
    PhiP
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    Thiosulfat entfärbt Iodlösung (es entsteht Iodid und Tetrathionat)... Stell dir eine her (Iod mit ein bissel Kaliumiodid in Wasser lösen müsste reichen) und träufel die hinzu...
    Solange ihr keine anderen oxidierbaren Anionen habt, müsste das passen.
    LG Sascha

  3. #3
    Unregistriert
    Gast
    Ach sry ich hab ganz vergessen zu erwähnen welche wir alles drin haben könnten:

    - Borat (negativ)
    - Carbonat (positiv, aber vllt auch nur nicht ganz entstörtes Thiosulfat)
    Oxalat (Positiv, wobei ich mir nicht sicher bin, habe mit CaCl2 gefällt, den NS mehrmals gewaschen und dann erst den Versuch mit KMno4 gemacht)
    Actetat (positiv)
    Silicat (negativ)
    Nitrit (negativ)
    Nitrat (negativ)
    Phosphat (negativ)
    Sulfat (negativ)
    Sulfit (negativ)
    Thiosulfat (positiv, aber nicht ganz eindeutiger Sonnenuntergang)
    Chlorid (positiv, habe versucht Bromid vorher mit KMno4 und Aceton zu Brom zu oxidieren, bin mir aber nicht ganz sicher)
    Bromid (positiv)
    Iodid (negativ)
    Thiocyanat(negativ)

    Da ich auf jeden Fall Bromid und evtl. Chlorid drinne habe, kann ich das mit der Iodlösung nicht machen :/

  4. #4
    PhiP
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    Wieso stört Bromid und Chlorid? In der Elektrochemischen Spannungsreihe ist ersichtlich, dass Iod nicht Chlorid oder Bromid oxidiert... Oder irre ich mich da?
    http://de.wikipedia.org/wiki/Elektro...Spannungsreihe

  5. #5
    Unregistriert
    Gast
    Ach ne, du hast recht!

    Aber was hälst du denn von meiner "Überprüfung" des Niederschlages aus dem Gärröhrchen? Müsste das so klappen, wie ich es beschrieben habe? Dh der Sulfit Nachweis müsste positiv ausfallen, wenn Thiosulfat (zum Teil) den Niederschlag verursacht hat?

  6. #6
    PhiP
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    Habt da so ein kleines Verständnisproblem: Wie willst du oben Bariumsulfit nachweisen? Durch Ansäuern der Probe geht doch CO2 in das Gährröhrchen und kein SO2? Der Niederschlag müsste lediglich aus Bariumcarbonat bestehen...

  7. #7
    Unregistriert
    Gast
    Wenn ich auch Thiosulfat drin habe, dann bildet sich doch ein BaSO3 NS durch:

    im Reagenzglas: S2O32- + H+ --> [H2S2O3]--> H2O + SO2 + S
    im Gärröhrchen: SO2 + Ba(OH)2 --> BaSO3 + H20

    D.h. doch, dass falls ich Thiosulfat drinne habe der Sulfitnachweis aus dem NS des Gärröhrchens positiv sein müsste?

    Und wenn er negativ ausfällt, kann ich mir schonmal sicher sein, dass es Carbonat ist

  8. #8
    PhiP
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    Ok, verstanden.
    Problem ist, reicht die Konzentration im Gährröhrchen (Löslichkeitsprodukt von Bariumsulfit ist wichtig) für einen Sulfitnachweis aus?
    Find ich alles zu umständlich, wenn du weder Sulfit noch Nitrit in der Analyse hast, probier das ruhig mit dem Iod
    Kannst ja deine Variante auch probieren. Ich fand damals die Puddingprobe immer sehr störanfällig
    Geändert von Riemes (30.05.2013 um 18:19 Uhr)

  9. #9
    Unregistriert
    Gast
    Ok ich mache morgen einfach mal beides Danke dir!

  10. #10
    hast du es bereits herausgefunden? würde mich auch mal interessieren

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