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Thema: Ionenlotto

  1. #1
    Benutzer Avatar von Jaggi
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    Ionenlotto

    Hallo Zusammen!
    Ich hab da ein Problem mit meiner Analyse:
    Als ich meine Ursubstanz versucht hab zu lösen, ging dies nur in verd. HCl + 3-5 Trp. konz HCl.
    Als ich das ganze versucht habe in konz. HCl zu lösen wurde es grün, aber klar. Gut dann hab ich das ganz mit HNO3 probiert und es wurde gelblich-grün, aber klar. Dann halt mit KöWa und es wurde eine Mischunge aus den grün und dem gelblich-grün und klar.
    Jetzt meine Frage: Was stört da? ( mgl Ionen: Hg, Ag, Pb, Bi, Cu, Sb,As, Sn, Cd, Mn, Co, Ni, Zn,Fe, Al und Cr)
    Nachgewiesen/Vorproben: Sn, Mn, Co, wobei Sn mit der Leuchtprobe und die anderen beiden mir Phosphorsalzperle. Flammenfärbung keine, Oxidationsschmelze: grün --> Mn, Ni-Nachweis war heut negativ. Nicht enthalten: Ag,Hg,Pb,Bi und Cu,Cd,Sb,As

    Danke schonmal.

    Jaggi

  2. #2
    Studi Avatar von Nachi
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    Womit hast du denn versucht Blei nachzuweisen? Ich hab's immer schön gesehen, wenn ich PbI draus gemacht habe, weil es nach dem erhitzen so schön golden glitzert (mein liebster Nachweis *.*). Und Blei ist glaube ich sowieso ziemlich blöd, weil es extrem viele Nachweise stört.

  3. #3
    Erfahrener Benutzer Avatar von mia
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    Cobaldhaltige Analysen sind immer sehr farbenfroh. Ich hatte damals eine Cobaldhaltige Analyse die normalerweise blau war, beim einengen immer dunkelgrün wurde und beim H2S einleiten dann rosa war.

    Der bleinachweis von nachi ist wirklich zu empfehlen, außerdem löst sich blei in warmer HCl, in kalter fallen dann nadelförmige kristalle aus. wenn deine´HCl warm war, könnte es also doch drin sein.

    Stört die färbung so sehr, dass andere fabrnachweise nicht mehr zu sehen sind? sonst lass es einfach. und geht die färbung nach irgeneiner stufe im kationentrennungsgang wieder weg?

  4. #4
    Benutzer Avatar von Jaggi
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    Danke erstmal für die Antworten!
    Der Nachweis für Blei wurde genauso gemacht^^, ist aber außer gelb nichts mehr passiert, auch keine glitzernden gelben Plättchen.
    Habe nun auch das Ergebnis meiner 1. Ansage: Ich soll eins raus und zwei reingeben.
    Nun meine ich Mangan rauszuhauen, da die Leuchtprobe eindeutig war und die Boraxperle eindeutig blau, dowie das Pulver Rote kristallähnliche Bestandteile enthielt (Cobaltsalz). Bei mein Trennungsgang muss was schief gelaufen sein, da ich heute noch Eisen nachweisen konnten mit KSCN.
    @ Mia die Färbung stört schon etwas, v.a. wenn man gelbe NISch finden will oder ähnliches. Sie geht auch nicht im Trennungsgang weg .
    Ich tippe ja noch auf Cr, aber mein Nachweis mit Amylalkohol und H2O2 aus der Ursubstanz klappt nicht.
    Bin jetzt bei der Urotropingrp. nur leider fällt mir bei Zugabe von (Nh4)2Cl2 nichts aus, Gasentwicklung war, ph wert war annähernd 5.
    Ich bin nur am raten

    Vllt. vermutet ihr noch was.

    Gruß

  5. #5
    Studi Avatar von Nachi
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    Einfach alles durchprobieren ^^. Es gab ja noch für Al den Nachweis auf der magnesiarinne. ich weiß leider nicht mehr mit welcher Substanz und in welcher menge diese zugesetzt werden muss. Wenn du das dann heiß machst (z.B. über dem Bunsenbrenner), dann wird das ganze blau. Bei mir wurde es schwarz und unten war es blau. Es war schon Al bei mir, aber iwas war da schiefgelaufen ^^. Bei dem Nachweis für PbI...hat da vielleicht mal jemand mit einem Laserpointer o.ä. durchgestrahlt? Bei einem meiner Nachweise ist das so undeutlich ausgefallen, dass das ein Assistent nachgeprüft hatte, um meine Theorie zu bestätigen. Sowas ist dann immer fies . Was kannst du denn evtl ausschließen?

  6. #6
    Benutzer Avatar von Jaggi
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    Ich hatte heute meine 2te Ansage und die war auch falsch mit Sn, Cr, Fe und Co. Ich weiß nun nicht was drin war. Hab eine 2te und neue Analyse bekommen.
    Danke trotzdem^^.
    @Nachi hast du bei Oxidationsschmelze KNO3 und Na2CO3 zugegeben und halt deine AS. Wurde bei mir auch schwarz und halt am Rand gelb (Hinweis Cr).

    Naja auf ein neues.

  7. #7
    Erfahrener Benutzer Avatar von mia
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    Apothekerin
    kleiner tipp zu nachweisen mit farbigen komplexen: wenns nicht klappt, hilft manchmal ein wenig ethanol, um die komplexbildungskonstante ein wenig in die gewünschte richtung zu schieben

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