Qualitative Analyse - Schwefelwasserstoffgruppe

[Molks]

Hallo,

mache grad meine dritte Analyse und hänge da bei den Kationen fest.
In der Analyse können diese Kationen sein:
Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+, Sn2+ und außerdem auch Ag+

An Anionen habe ich Chlorid, Nitrat und Sulfat gefunden.

Aussehen der Analyse: weißes Pulver
Löslichkeit: löst sich nicht in Wasser und nicht in HCl (aber hier wird der NS feiner), löst sich in Salpetersäure

Boraxperle: farblos

Flammenfärbung: es ist ganz kurz violett/blau mit so Flittern

Habe heute den Trennungsgang gemacht, aber dabei ist irgendwie nicht rausgekommen.
Bei dem Schritt, bei dem man das Blei als PbSO4 fällt, ist ein weißer NS entstanden, deshalb vermute ich mal, dass ich evtl. Blei habe, vllt Bleichlorid, das würde auch zur Löslichkeit passen, oder? Und vllt auch zur Flammenfärbung, die kurz so bläulich-violett war.
Aber falls ich unsauber gearbeitet haben sollte, könnte es ja vllt auch Bismut sein...

Ansonsten waren die Nachweise im Trennungsgang alle negativ, was mich sehr deprimiert...

Vllt habt ihr ja noch Ideen/Tipps? Würde mich freuen, und vielen, vielen Dank schonmal

[Nachi]

Versuche doch mal Blei als Bleiiodid nachzuweisen. Ich weiß nicht mehr hundert pro, wie das geht und ob was von deinen Anionen oder Kationen stört, aber wenn PbI ausfällt ist es gelb. Erwärmst du das ganze dann kurz und lässt es wieder abkühlen kann man glitzern erkennen. Falls nicht...unsere Assistenten hatten dafür nen Laserpointer benutzt, um es zu erkennen .

[Unregistriert]

Cool danke, das werde ich mal ausprobieren

[nina]

Hallo an alle,
Ich arbeite gerade an meine Vollanalyse (seit 4 Tagen schon) und komme einfach nicht weiter.
Mein Problem: meine Substanz löst sich einfach in gar nichts. Wasser kalt/warm (wird trüb) , Salzsäure verdünnt kalt/warm (sprudelt viel), HCl konz. kalt/warm (wurde gelb), Schwefelsäure verdünnt und konz. (wurde beim erwärmen gelb, braune Dämpfe bildeten sich, nach dem Aufkochen) in Essigsäure löst sie sich auch nicht.…. In Königswasser habe ich es nicht versucht, weil es bei uns nicht erlaubt ist.

Die Anionen habe ich bereits nachgewiesen und auch richtig. Ich habe heute meine erste Ansage gemacht und mir wurde dies bestätigt. Ich habe Chlorid, Sulfat, Carbonat und Nitrat drin.
Da ich Sulfat drin habe, erklärt sich ja auch die Gelbfärbung und die braunen Dämpfe , wenn ich mit H2SO4 ansäuere, ne?

Aussehen der Analyse: weißes, kristallines Plv., Klumpen, hygroskopisch, kleine weiße „Nadeln“

Geruch: nach Chlor

Sodaauszug: weiß, trüb, beim Aufkochen schäumt es wie verrückt, es bilden sich Klümpchen am Rand

Flammenprobe: anfangs ganz wenig grün, rot, gelb, aber nicht die Natrium gelbe Farbe. Und es „blitzt“, knistert ganz am Anfang, sobald ich das Magnesiastäbchen in die Flamme halte.

KTG H2S-Gruppe: nach Zugabe von TAA ist nichts ausgefallen. Die Flüssigkeit ist trüb geblieben. Da sie nicht schwarz geworden ist, habe ich daraus schließen können, dass ich keine Schwermetalle in meine Analyse habe. Ich habe den KTG 2-mal durchgeführt. Einmal habe ich TAA in der trüben „Lösung“ und einmal nachdem ich filtriert habe. Beide Male sind meine Nachweise negativ gewesen. Trotzdem habe ich Einzelnachweise von Pb, Bi, Cu und Sn gemacht. Alle negativ.

KTG (NH4)2S-Gruppe: habe ich nicht durchgeführt, weil ich den Versuch mit der Boraxperle gemacht habe und er absolut negativ war. Es ist keine Farbe zustande gekommen. Die Perle ist weiß geblieben.
Hab hier auch generell Co, Cu, Fe,Mn und Ni ausgeschlossen.
Al und Zn habe ich auf der Magnesiarinne auch nicht nachweisen können. Ursubstanz mit 2 Tr. Cobaltnitrat. Keine Grün- und keine Blaufärbung.

KTG (NH4)CO3-Gruppe: hier habe ich auch einige Male getrennt. Einmal mit trüber Lösung, einmal filtriert nachdem ich HCL in meine Ursubstanz getan habe. Der pH-Wert super auf 8-9 eingestellt, doch nachdem ich mit Ammoniumcarbonat fällen wollte…konnte ich natürlich bei meiner trüben Lösung keine Fällung sehen und bei meiner filtrierten Lösung passierte gar nichts. Ba- und Ca-Nachweis negativ. Auch nach Einzelnachweise mit der Lösung und dem Filterrückstand.
Lösliche Gruppe: Hier war leider auch alle negativ.

Soda-Pottasche Aufschluss: Substanz mit 5-facher Menge Natriumcarbonat und Kaliumcarbonat in ein Porzelantiegel gegeben, 10 Min schmelzen lassen und erkalten lassen, damit ich es später kalt abkratzen und mörsern kann. Leider habe ich das ganzen nach dem Erkalten nicht mehr aus dem Tiegel herausbekommen können und habe den Aufschluss nicht gemacht.

Letztendlich habe ich Barium und Calcium als Kationen angegeben, weil ich gedacht habe, dass Bariumsulfat und Calciumcarbonat schlecht löslich sind und meine Substanz sich deswegen nicht löst.

Der Calcium-Einzelnachweis als Calciumoxalat war auch positiv gewesen bei mir. Trotz trüber Lösung. Ich habe meine reine Ursubstanz (ohne HCl) essigsauer gemacht. pH-Wert 4. Ammoniumoxalat rein und erwärmt. Danach habe ich im Niederschlag verdünnte Schwefelsaure getan und Kaliumpermanganat dazu getropft. Dieses hat sich nach etwas schütteln und stehenlassen entfärbt, also positiv für Calcium

Mein Magnesiumnachweis habe ich aus der Ursubstanz mit Titangelb durchgeführt. An sich war es positiv (rote Flocken, aber nicht rot genug). Selbst auf der Tüpfelplatte habe ich rote Flocken gesehen, doch ich dachte es wäre von meiner trüben Lösung, in der sich das Titangelb an meinen Niederschlag gesetzt hat. Ist meine Überlegung richtig?
Dann habe ich den Nachweis als Magnesiumammoniumphosphat gemacht und den Niederschlag mikroskopiert. In meinem Skript steht ich muss weiße Kristalle, die wie Sargdeckel aussehen sollen, sehen können. Ich habe Kristalle gesehen, die wie Schneeflocken aussehen. Im Jander/Blasius sahen die so in der Art aus…aber meine Kommilitoninnen meinten, ich habe kein Magnesium drin..

Nachdem ich meine Ansage wiederbekommen habe stand bei den Kationen, dass ich eins zu viel und drei zu wenig habe.

Sprich entweder Barium oder Calcium wegstreichen und 3 weitere Kationen finden.
Für das Calcium sprechen ja der positive Nachweis und die rote Flammenfärbung.
Ich suche schon seit 4 Tagen nach Lösungen in Büchern und im Internet, doch ich finde leider keine Antworten.

Ich hoffe, jemand von euch kann mir weiterhelfen. Es ist erst meine 5. Analyse generell in meinem Leben und ich weiß wirklich nicht mehr weiter.

Und ich hoffe auch, ich habe jetzt mit meinem langen Text die Forum-Regeln eingehalten.

Danke schon mal fürs Durchlesen :shy:
nina