Bitte Hilfe! (NH4)2CO3 Gruppe - ich verzweifle!

[rup]

Hallo an alle,

ich habe irgendwie größte Probleme, und das schon bei der ersten Analyse!

Ewiger Dank sei euch gewiss, könntet ihr mir nur bei meiner Analyse ein bisschen Input geben. Am besten beschreibe ich euch erst einmal, worum es überhaupt geht.

Aaalso, erste Gruppenanalyse. Folgende Kationen können enthalten sein:
Li+ Na+ K+ Mg2+ Ca2+ Sr 2+ Ba2+ NH4+ (jeweils als Chlorid)

- Aussehen meiner Analyse: extrem matschig (--> da muss wohl was hygroskopisches enthalten sein)
- ph der wässrigen Lösung: 7
- löst sich wunderbar rückstandslos in Wasser auf

Ammonium kann ich schonmal sicher ausschließen. (Der Test, wo ich ein paar Krümel auf ein Uhrglas lege, mit NaOH betröpfle und dann ein anderes Uhrglas mit hineingeklebten Ind-Papier drüberlege, war eindeutig negativ, auch ist kein Geruch nach Ammoiak wahrzunehmen.)

Ich habe also meine wässrige Analysenlösung mit NH3 alkalisiert und dann ordentlich (NH4)2CO3 zugesetzt. Dabei taucht schon das erste Problem auf: Der "Ziel-pH" liegt ja bei 8-9, meine Analyse ist allerdings nach 1 Tropfen verd. NH3 (~10%) schon "blau" laut Ind-Papier, also pH 10. Ist das ein Problem? (laut Assi "nicht wirklich")

Also weiter, gekocht mithilfe des Bunsenbrenners --> Niederschlag (aber nur sehr wenig.) --> Abzentrifugiert, gewaschen, abzentrifugiert.

NS in Essigsäure (verd.) gelöst und NaOAC zugesetzt, bis pH 4-5. Nach Zugabe von Kaliumdichromat kein Niederschlag (--> kein Ba+)
Diese Lösung alkalisiert mit NH3 + (NH4)2CO3, gekocht.
Mysteriös: kein Niederschlag... laut Assi trotzdem "ordentlich" H2SO4 zugesetzt --> extremst mickriger NS (deutet auf SrSO4 hin.) NS reicht leider nicht aus, um Flammenprobe/Spektralanalyse zu machen.

Meine Lösung vom Zentrifugieren am Anfang habe ich eingedampft und mit dem Rückstand auf Mg2+ getestet (mit Oxin und Titangelb, jeweils mit Ref und Blindprobe). Der Test war einmal eindeutig positiv und einmal eindeutig negativ. Lösungen waren jeweils alkalisiert.

Ich habe dann noch den CaOxalat nachweis probiert --> NS!!

Nun zu den Flammenfärbungen: extrem pink! Ich habe mit Ref-Substanz LiCl verglichen (sowohl Farbe als auch Spektrallinien) - meiner Meinung nach identisch.
Langanhaltendes Orange (--> Na2+) konnte dagegen weder ich, noch meine Nachbarin, noch Assi erkennen. Durch das Cobaltglas sehe ich eindeutig eine Flamme.

Kaliumnachweis hab ich einmal mit HClO4 gemacht --> deutlicher NS --> K+
Dann mit Hexanitrocobaltat --> kein NS --> kein K+

Sooo, nun zu meinen Ansagen.
1. Versuch: K+ Ca2+ Li+ Ergebnis: ich habe 2 falsche Ionen, und 2 andere fehlen noch --> also insgesamt sicher 3 Stück.

2. Versuch: Li+ (ich war mir wegen der Flamme/Spektrum so sicher) Mg2+ Sr2+
Ergebnis: ein Ion falsch, eins fehlt noch.

Hat irgendjemand noch Input für mich, ich bin vollkommen am Ende, fühl mich sowas von unfähig und fast alle anderen haben schon mit der 2. Analyse begonnen..

Schonmal Danke :blush:

[Grit]

Hallo,
also ich hatte mal ein Salz, dass war schon sehr flüssig, ohne dass ich etwas damit gemacht hab. Das Problem bei der Sache ist, dass ich dadurch das Ammonium-Ion, was ich drin hatte, nur noch sehr schlecht nachweisen ließ... Ich habs dann mehr geraten als erkannt ^^
Vielleicht solltest du das Ammonium-Ion nicht vollkommen ausschließen...

[rup]

Oh daran hab ich noch gar nicht gedacht... danke! Das werd ich mir so als letzte "Notlösung" aufheben, falls ich sonst wirklich gar nix anderes mehr finde! Ich dachte halt einfach, die "Uhrglasprobe" (Ind-Papier + Geruch) sei mehr oder weniger todsicher.

Sonst noch irgendwer Ideen?

[Fauli]

Hey,

Kalium test mit Perchlorsäure: Ammonium-Ionen stören, sprich es fällt auch aus, weshalb ich davon ausgehen würde, dass du welches drin hast. Nimm dir doch mal Ammoniumchlorid aus dem Regal und vergleich das.

Bei allen Tests die du machst, mach immer eine Vergleichsprobe mit dem Salz, auf das du gerade testest.

Hast du die Möglichkeit nochmal Nachschub deiner Analyse zu fordern? Wenn das der Fall ist, sofort sobald du sie hast auf NH4+ Ionen testen und nicht erst einen halben Tag offen stehen lassen.

Meistens hilft es bei der Flammenprobe durch das Spektroskop zu gucken. Sprich du guckst durch und ein anderer hält für dich deine Probe in die Flamme. Wenn Natrium in einer Menge drin wär, sodass du es rausfinden müsstest, siehst du es definitiv, ansonsten lass dich nicht von einem kleinen orangen Flämmchen irritieren, das ist immer da, da die meisten Proben mit Spuren von Na+ verunreinigt sind.

Ich würde nach deinen Beschreibungen sagen, dass du Mg, Li und NH4+ in deiner Analyse hast. Strontium und Litium neben einander, sind zwar machbar, aber meist nicht in der ersten Analyse!

Probier also nochmal den Ammoniumtest mit Perchlorsäure und Vergleichssubstanz, sowie Magnesiumtest und dann sollte das in der nächsten Woche erledigt sein.

Grüße
Fauli

[rup]

Guten Morgen,

vielen Lieben Dank auch dir, Fauli. Das mit dem Ammonium ist ja echt verzwickt, das hab ich eigentlich für mich schon total gestrichen...
Nachfordern der Analyse ist leider nicht möglich, uns wird die immer in ner Reibschale auf den Gang gestellt und da dürfen wir sie uns dann wegnehmen. Als ich meine geholt habe, wars schon total "verwittert".

Wieso sind Sr und Li normalerweise nicht nebeneinander in der Analayse - wegen der Flammenfärbung?

Ich habe heute nochmal 2 Stunden Zeit und halte euch auf dem Laufenden, falls es euch interessiert. ich darf jetzt einfach nicht paniken...

Juhu, hab abgegeben und es hat gepasst

Ich hatte Kalium (hab den Perchlorsäure Nachweis nochmal gemacht, und da ist ganz dichter, flockiger NS ausgefallen), Strontium ( Der Nachweis mit dem Gipswasser war zwar nicht so berauschend, aber immerhin besser als Calcium) und Magnesium (Titangelb hat heute ganz gut hingehauen).

Ihr könnt euch gar nicht vorstellen, wie erleichtert ich bin

Danke für euren Input!