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Thema: Irgendwas stimmt nicht bei meinem Vorgehen: Ammoniumsulfidgruppe

  1. #1
    Erstifragt
    Gast

    Irgendwas stimmt nicht bei meinem Vorgehen: Ammoniumsulfidgruppe

    Hallo!
    Ich mache grade meine Analyse (bin noch Anfänger) habe aber leider große Schwierigkeiten damit und hinke den anderen schon so richtig hinterher L Habe schon die erste Ansage gemacht. Ein Kation fehlt und ein Anion fehlt :`( bin echt am verzweifeln.
    Ammoniumsulfidgruppe
    Kationen die vorhanden sein können:
    Eisen2+/3+, Aluminium3+, Cobalt 2+. Nickel 2+, Zink2+, Mangan2+
    Anionen, die vorhanden sein können:
    Sulfat, Chlorid, Carbonat, Nitrat, Acetat, Oxalat

    Zu meiner Analysensubstanz:
    · Es war ein dunkelgelbes Pulver und weiße große Brocken zu sehen
    · es löst sich mit HCl dil.(verdünnt) Erhitzt ganz
    · bei der Flammenfärbung gab es so was Wunderkerzenartiges

    gefunden und richtig war: Eisen, Chlorid und Sulfat

    Dh. von den Anionen kann entweder Carbonat, Nitrat, Acetat oder Oxalat vorhanden sein
    ->Carbonat-Nachweis:
    -Habe die US(Ursubstanz) auf ein Uhrglas+ HCl getan -> kein starkes Sprudeln
    -Habe US mit 10 Tropfen HCl dil versetzt und in ein Gärröhrchen Bariumhydroxid, dieses dann sofort aufs Reagenzglas ->nichts
    -Habe Schwefelsäure zur US gegeben, 100ml Wasser in Becherglas, das Reagenzglas rein und auch dieses Gärröhrchen mit neuem Bariumhydroxid drübergestülpt und dann 15 min lang erhitzt ->Keine Flocken oder ähnliches haben sich gebildet..aber es war leicht gelblich...mhm... :S

    ->Nitrat-Nachweis mittels der Ringprobe: nichts hat sich getan

    ->Acetat
    -mit Kaliumhydrogensulfat verrieben-kein Essiggeruch
    -mit Ethanl und konz. Schwefelsäure- kein UHU geruch
    -Indigo versuch: Filterpapier hat sich nicht gefärbt

    ->Oxalat:
    habe meine Probelösung mit Essigsäure dil. Angesäuert und anschließend Calciumchlorid-Lösung dazugegeben: nichts ist passiert

    Aber eines von diesen muss doch vorhanden sein :````````(
    Was soll ich denn noch machen?? Tips? Tricks? Bin für alles offen

    Kommen wir zu den Kationen:
    Ich habe den Kationentrennungsgang gemacht, aber irgendwie habe ich entweder Aluminium, Cobalt, Nickel, Zink oder Mangan nicht entdeckt.
    ->Cobalt-Nachweis:
    habe zur Probeläsung, die neutral gemacht wurde, Ammoniumthiocyanat getan und dann Diethylether gegeben und geschüttelt
    organische Phase war nicht blau, aber gelb-orange...
    negativ für Cobalt, aber Hinweis für etwas anderes?
    Man muss wissen, dass dieser Nachweis durch Eisen gestört werden kann (und ich habe Eisen drin), aber ich habe ja den KTG gemacht, dass heißt HIER habe ich kein Eisen drin.... ? und jetzt?

    ->Nickel-Nachweis:
    habe die Probelösung ammoniakalkalisch gemacht und Diacetyldioxim Lsg (in Ethanol gelöst) dazugegeben
    -es müsste ein einen roten Niederschlag gegeben, bei mir Jedoch: Gasentwicklung und Phasenbildung:
    oben weiß und untere Phase gelb
    negativ? Und Hinweis für was??

    ->Mangan-Nachweis:
    mit der Magnesiarinne
    -Oxidationsschmelze. Nicht dunkelviolett sondern braun
    - dann habe ich US gelöst+ konz. Salpetersäure+ 2 Spatelspitzen Bleioxid dazugegeben, erhitzt, abkühlen lassen und dann zentrifugiert. Das Zentrifugat hätte viollet sein müssen. War es aber nicht.
    Negativ? Jemand meinte, wenn dann ist das vielleicht grün aber eigentlich ist das gar nichts^^ ??

    Aluminium:
    Mit der Magnesiarinne: Wurde es zwar anfangs leicht bläulich. Es hieß aber, dass es vom Cobaltnitrat kommen könnte. Ich sollte es also einen Tag stehen lassen. Am nächsten Tag war diese Farbe eher weg..wusste also auch nicht so was das jetzt war. Eher negativ
    -dann habe ich den Nachweis als Morin-Komplexverbindung gemacht
    Es wurde Braun und im UV Licht hat sich nichts geändert, keine grüne Farbe war sichtbar
    -also negativ

    -Zink-Nachweis:
    auch mit der Magnesiarinne: keine Grüne Farbe...

    was ich gesehen habe: man kann noch die US sauer machen (in Lösung) dann mit Natriumacetat puffern, H2S einleiten (PH nicht unter 4) und dann müsste ein weißer ZnS NS ausfallen.
    Ich weiß aber nicht, was „mit Natriumacetet puffern“ bedeutet- einfach Natriumacetet dazugeben? Und „puffern“?
    Und ich weiß nicht, was H2S „einleiten“ bedeutet bzw wie das gehen soll oder ob es überhaupt machbar ist?

    Naja, also das waren meine Erkenntnisse und ich weiß echt nicht mehr weiter.
    Ein Anion und ein Kation fehlt mir L
    Hoffentlich hat einer von euch eine Idee?? Außerdem sind die Nachweise mit den Magnesiarinnen ja mal total bescheuert^^

    Herzlichen Dank im Voraus!
    Liebe Grüße


  2. #2
    Benutzer Avatar von freaky_babyshi
    Registriert seit
    21.09.2008
    Beiträge
    93
    Pharmaziestudentin seit 2008
    hey!

    auf die schnelle würde ich dir raten bei folgenden ionen anders vorzugehen:

    carbonat-nachweis: anstatt hcl mit 10%iger h2so4, diese auf uhrgläschen tropfen, wo sich schon substanz befindet, danach sofort ein anderes mit ba(oh)2 beschichtetes uhrgläschen drüberstülpen und auf diese art und weise mal schauen ob du eine trübung erkennst bzw. halt ein deutlicheres sprudeln bemerkst.

    nitrat-nachweis: probiers mit lungens-reagenz! meist sehr sicher und eindeutig!

    cobalt-nachweis: eine boraxperle wird, sofern cobalt enthalten ist, immer schön königsblau!

    mangan-nachweis: auch hier KÖNNTE die boraxperle rosa-fleichsfarben werden, allerdings ist die färbung niemals so eindeutig wie bei cobalt!


    zu den anderen sachen kann ich dir leider nicht so viel sagen...

    viel glück! ;-)


  3. #3
    Erstifragt
    Gast
    Hallo!
    Erstmal Dankeschön
    Aber:
    Zitat Zitat von freaky_babyshi Beitrag anzeigen
    carbonat-nachweis: anstatt hcl mit 10%iger h2so4, diese auf uhrgläschen tropfen, wo sich schon substanz befindet, danach sofort ein anderes mit ba(oh)2 beschichtetes uhrgläschen drüberstülpen und auf diese art und weise mal schauen ob du eine trübung erkennst bzw. halt ein deutlicheres sprudeln bemerkst.
    und wenn das Gläschen trüb wird oder es stark sprudelt ist es sicher Carbonat? Oder könnte es durch was anderes gestört werden?

    cobalt-nachweis: eine boraxperle wird, sofern cobalt enthalten ist, immer schön königsblau!
    Also ein Stäbchen erhitzen, dann ins Borax , dann lässt man es erkalten und dann einfach gleich in meine Ursubstanz? oder wieder ins Borax?? wie funktioniert das genau :blush: weil Borax ist bestimmt nichts flüssiges? oder
    und wenn es blau ist, ist es 100% Cobalt, oder kann dies gestört werden?

    das Selbe gilt für folgendes :blush: :
    mangan-nachweis: auch hier KÖNNTE die boraxperle rosa-fleichsfarben werden, allerdings ist die färbung niemals so eindeutig wie bei cobalt!
    ich danke dir für deine Mühe!

    Liebe Grüße

  4. #4
    Benutzer Avatar von freaky_babyshi
    Registriert seit
    21.09.2008
    Beiträge
    93
    Pharmaziestudentin seit 2008
    zum carbonat-nw: sicher gibt es störungen (die ich gerade nicht im kopf habe^^), aber wenn dus so machst und die entsprechenden ergebnisse erzielst (sprudeln, trübung) ist es meiner meinung nach sehr sehr sehr sicher carbonat. vllt können ja die anderen user noch was zu sagen? :P

    zur boraxperle (jedenfalls habe ich es immer so gemacht): stäbchen erhitzen und ins borax (ja, es ist ein festestoff ) rein, ein bisschen drehen dass auch schön viel hängen bleibt, und dann in der flamme wieder kontinuierlich drehen--> es entsteht eine weiß-transparente kugel am stäbchen, je nach bedarf noch mehr borax aufnehmen und in flamme halten und drehen bis die kugel vllt 5mm durchmesser hat?! danach mit dieser heißen kugel substanz aufnehmen und in der flamme drehen, immer mal rausnehmen und schauen, vllt auch noch ne portion substanz dran und wieder heißmachen und dabei drehen. das drehen ist das a und o! sonst klatscht dir die ganz masse vom stäbchen runter! am ende rausnehmen und schauen!

    das wollte ich vorhin noch sagen: manchmal (oder sehr oft) ist es auch so, dass die färbungen auf der magnesiarinne nach einer gewissen zeit (sei es auch nur ein paar tage) verschwinden. also vllt hat deine schwache blaufärbung ja doch etwas zu sagen? ausschließen würde ich es noch nicht!

  5. #5
    Erstifragt
    Gast
    Ich danke dir nocheinmal freaky babyshi!
    Was Anionen anbelangt, denke ich auch, dass es entweder Oxalat oder Carbonat ist, denn Nitrat (->keine Ringbildung, und das wäre doch sowas von sicher gewesen) und Acetat habe ich echt nicht gerochen (sowohl als Essiggeruch, als auch Uhu),das mit dem Indigo Nachweis hat bei mir nicht so geklappt, ich denke aber trotzdem dass Acetat nicht enthalten ist.
    Aber Oxalat macht mich richtig zu schaffen! Ich weiß nciht wie ich das nachweisen soll- so wie ich es gemacht habe, hat es offensichtlich nicht geklappt.

    Noch schwieriger sind dann wohl die Kationen!
    Den Trennungsgang möchte ich ehrlich gesagt nicht zum 3ten Mal machen- die anderen sind bei der 4-5ten Analyse und ich bei der 2ten :blush: Und die Nachweise mit den Magnesiarinnen sind sowas von schlecht! Man kann sich nicht drauf verlassen...

    Hat sonst noch jemand Tips, Tricks oder Vermutungen??Wie schon gesagt:
    Zu meiner Analysensubstanz:
    · Es war ein dunkelgelbes Pulver und weiße große Brocken zu sehen
    · es löst sich mit HCl dil.(verdünnt) erst beim Erhitzen ganz
    · bei der Flammenfärbung gab es so was Wunderkerzenartiges

    gefunden und richtig war: Eisen, Chlorid und Sulfat

    Dankeschön für eure Mühe!

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