Hallo!
Ich mache grade meine Analyse (bin noch Anfänger) habe aber leider große Schwierigkeiten damit und hinke den anderen schon so richtig hinterher L Habe schon die erste Ansage gemacht. Ein Kation fehlt und ein Anion fehlt :`( bin echt am verzweifeln.
Ammoniumsulfidgruppe
Kationen die vorhanden sein können:
Eisen2+/3+, Aluminium3+, Cobalt 2+. Nickel 2+, Zink2+, Mangan2+
Anionen, die vorhanden sein können:
Sulfat, Chlorid, Carbonat, Nitrat, Acetat, Oxalat
Zu meiner Analysensubstanz:
· Es war ein dunkelgelbes Pulver und weiße große Brocken zu sehen
· es löst sich mit HCl dil.(verdünnt) Erhitzt ganz
· bei der Flammenfärbung gab es so was Wunderkerzenartiges
gefunden und richtig war: Eisen, Chlorid und Sulfat
Dh. von den Anionen kann entweder Carbonat, Nitrat, Acetat oder Oxalat vorhanden sein
->Carbonat-Nachweis:
-Habe die US(Ursubstanz) auf ein Uhrglas+ HCl getan -> kein starkes Sprudeln
-Habe US mit 10 Tropfen HCl dil versetzt und in ein Gärröhrchen Bariumhydroxid, dieses dann sofort aufs Reagenzglas ->nichts
-Habe Schwefelsäure zur US gegeben, 100ml Wasser in Becherglas, das Reagenzglas rein und auch dieses Gärröhrchen mit neuem Bariumhydroxid drübergestülpt und dann 15 min lang erhitzt ->Keine Flocken oder ähnliches haben sich gebildet..aber es war leicht gelblich...mhm... :S
->Nitrat-Nachweis mittels der Ringprobe: nichts hat sich getan
->Acetat
-mit Kaliumhydrogensulfat verrieben-kein Essiggeruch
-mit Ethanl und konz. Schwefelsäure- kein UHU geruch
-Indigo versuch: Filterpapier hat sich nicht gefärbt
->Oxalat:
habe meine Probelösung mit Essigsäure dil. Angesäuert und anschließend Calciumchlorid-Lösung dazugegeben: nichts ist passiert
Aber eines von diesen muss doch vorhanden sein :````````(
Was soll ich denn noch machen?? Tips? Tricks? Bin für alles offen
Kommen wir zu den Kationen:
Ich habe den Kationentrennungsgang gemacht, aber irgendwie habe ich entweder Aluminium, Cobalt, Nickel, Zink oder Mangan nicht entdeckt.
->Cobalt-Nachweis:
habe zur Probeläsung, die neutral gemacht wurde, Ammoniumthiocyanat getan und dann Diethylether gegeben und geschüttelt
organische Phase war nicht blau, aber gelb-orange...
negativ für Cobalt, aber Hinweis für etwas anderes?
Man muss wissen, dass dieser Nachweis durch Eisen gestört werden kann (und ich habe Eisen drin), aber ich habe ja den KTG gemacht, dass heißt HIER habe ich kein Eisen drin.... ? und jetzt?
->Nickel-Nachweis:
habe die Probelösung ammoniakalkalisch gemacht und Diacetyldioxim Lsg (in Ethanol gelöst) dazugegeben
-es müsste ein einen roten Niederschlag gegeben, bei mir Jedoch: Gasentwicklung und Phasenbildung:
oben weiß und untere Phase gelb
negativ? Und Hinweis für was??
->Mangan-Nachweis:
mit der Magnesiarinne
-Oxidationsschmelze. Nicht dunkelviolett sondern braun
- dann habe ich US gelöst+ konz. Salpetersäure+ 2 Spatelspitzen Bleioxid dazugegeben, erhitzt, abkühlen lassen und dann zentrifugiert. Das Zentrifugat hätte viollet sein müssen. War es aber nicht.
Negativ? Jemand meinte, wenn dann ist das vielleicht grün aber eigentlich ist das gar nichts^^ ??
Aluminium:
Mit der Magnesiarinne: Wurde es zwar anfangs leicht bläulich. Es hieß aber, dass es vom Cobaltnitrat kommen könnte. Ich sollte es also einen Tag stehen lassen. Am nächsten Tag war diese Farbe eher weg..wusste also auch nicht so was das jetzt war. Eher negativ
-dann habe ich den Nachweis als Morin-Komplexverbindung gemacht
Es wurde Braun und im UV Licht hat sich nichts geändert, keine grüne Farbe war sichtbar
-also negativ
-Zink-Nachweis:
auch mit der Magnesiarinne: keine Grüne Farbe...
was ich gesehen habe: man kann noch die US sauer machen (in Lösung) dann mit Natriumacetat puffern, H2S einleiten (PH nicht unter 4) und dann müsste ein weißer ZnS NS ausfallen.
Ich weiß aber nicht, was „mit Natriumacetet puffern“ bedeutet- einfach Natriumacetet dazugeben? Und „puffern“?
Und ich weiß nicht, was H2S „einleiten“ bedeutet bzw wie das gehen soll oder ob es überhaupt machbar ist?
Naja, also das waren meine Erkenntnisse und ich weiß echt nicht mehr weiter.
Ein Anion und ein Kation fehlt mir L
Hoffentlich hat einer von euch eine Idee?? Außerdem sind die Nachweise mit den Magnesiarinnen ja mal total bescheuert^^
Herzlichen Dank im Voraus!
Liebe Grüße
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Zitat von freaky_babyshi
) rein, ein bisschen drehen dass auch schön viel hängen bleibt, und dann in der flamme wieder kontinuierlich drehen--> es entsteht eine weiß-transparente kugel am stäbchen, je nach bedarf noch mehr borax aufnehmen und in flamme halten und drehen bis die kugel vllt 5mm durchmesser hat?! danach mit dieser heißen kugel substanz aufnehmen und in der flamme drehen, immer mal rausnehmen und schauen, vllt auch noch ne portion substanz dran und wieder heißmachen und dabei drehen. das drehen ist das a und o! sonst klatscht dir die ganz masse vom stäbchen runter! am ende rausnehmen und schauen!