Quantitative Analyse - Probleme bei Titrationen

[Snaky_Millie]

Hallo,

meine Kommilitonin und ich verzweifeln momentan ein bißchem in Labor. (Quantitative Analytik).
Diese Woche standen die Titration von Essigsäure und ASS an.
Nach vier Versuchen hatten wir bei der Essigsäure endlich ganz knapp den richtigen Gehalt raus, bei ASS steht Montag der dritte Versuch an.

Unser Problem ist, das wir in den einzelnen Durchgängen, die wir direkt hintereinander und eigentlich immer gleich ausführen, extrem schwankende Verbrauchswerte haben. Teilweise weichen diese einige ml voneinander ab. Wir haben die Titration auch schon mit der Maßlösung einer anderen Gruppe versucht, da besteht das gleiche Problem.

Woran kann das liegen ? Die Assistenten können uns das auch nicht sagen, nur wie sollen wir das besser hinkriegen, wenn wir den Fehler nicht kennen.
Hat jemand vielleicht eine Idee ?

Lg,
Steffi

[Unregistriert]

Wie führt ihr die Titration denn durch?

Also wenn es nach Pharm.Eur. geht, dann gebt ihr ja NaOH dazu und titriert den NaOH-Überschuss mit HCl zurück.

Könnte es z.B. sein, dass ihr die NaOH nicht lange genug auf die ASS einwirken lasst, sodass nicht die ganze ASS gespalten wird und deshalb zu viel NaOH übrig bleibt, wodurch ihr dann einen zu hohen HCl-Verbrauch habt?
Wenn ihr die 2. Titration ne Viertelstunde später durchführt, wäre ja dann schon wieder mehr ASS zerfallen als beim 1. Titrationsversuch und euer HCl-Verbrauch würde dadurch im Vergleich zur 1. Titration sinken.

[Snaky_Millie]

Also wenn es nach Pharm.Eur. geht, dann gebt ihr ja NaOH dazu und titriert den NaOH-Überschuss mit HCl zurück.

Ja, genau so machen wir das.

Könnte es z.B. sein, dass ihr die NaOH nicht lange genug auf die ASS einwirken lasst, sodass nicht die ganze ASS gespalten wird und deshalb zu viel NaOH übrig bleibt, wodurch ihr dann einen zu hohen HCl-Verbrauch habt?
Wenn ihr die 2. Titration ne Viertelstunde später durchführt, wäre ja dann schon wieder mehr ASS zerfallen als beim 1. Titrationsversuch und euer HCl-Verbrauch würde dadurch im Vergleich zur 1. Titration sinken.

Wir lassen es mindestens eine Stunde mit der NaOH stehen. Gestern war es vermutlich wirklich so, wie du schreibst, weil der erste Durchgang ewig gedauert hat.
Heute haben die einzelnen Durchgänge aber jeweils nur ca. 5 Minuten gedauert, also dürfte da doch nicht so ein großer Unterschied sein ?

Zumal das leider nicht erklärt, warum die Werte auch bei der Essigsäure so schwanken.

[Unregistriert]

Mhm, also wenn ihr langsam titriert, dabei kräftig rührt und das Phenolphthalein nach Titrationsende über einige Minuten entfärbt bleibt, dann weiß ich leider auch nicht, woran es liegen könnte

[Nachi]

Erinnert mich an meine Analyse mit Magnesiumtrisilikat. Man hat die Substanz in einem 100 mL Messkolben und füllt mit 0,1 molarer HCl auf und schüttelt um. Das Ganze kommt dann in einen 300mL Iodzahlkolben mit Stopfen und dann ja ins "Schüttelbecken". Das Tolle war, dass man uns nicht daran erinnert hat, dass man nach ganz genau 2h die Analyse aus dem Gerät holen muss. Komisch war dann, dass die Titration super lief, aber eine Kommilitonin und ich die Analyse nun wiederholen müssen, da die Säurebindungskapazität, die wir berechnet haben, angeblich zu gering war. Aber das Mg-Trisilikat kann ja keine Säure wieder abgeben und als Erklärung erhielten wir ein "Das war wahrscheinlich zu lange im Schüttler"....das waren max. 5 Minuten. Weiß da evtl. jemand einen besseren Grund? Das irritiert wirklich, wenn man super Werte hat (ist nicht die erste Gehaltsbestimmung, bei der es so ist) und dann ist das Ergebnis niederschmetternd.

[Snaky_Millie]

Inzwischen haben wie die Analyse geschafft. Ich hab diesmal sehr kräftig geschüttelt und dann waren die Werte plötzlich sehr dicht aneinander...

[Nachi]

Werte, die dicht zusammenliegen müssen aber nichts heißen. Ich habe Magnesiumtrisilikat nun auch bestanden, aber nur mit 2 Punkten (von 4). Meine Werte wichen nur um 0,05mL vonenander ab. Ich habe alle 3 Werte mit einbezogen und dann die Säurebindungskapazität berechnet. Irgendwie erinnert Titration an eine Art Glücksspiel, was mich schon ziemlich nervt. Bei uns ist es zumindest so, dass wenn du Werte hast und diese stark voneinander abweichen, dann hat man ja eine Größere Spanne, den richtigen Wert ansatzweise zu treffen. eine Kommilitonin machte gestern Natriumoxalat und hatte Werte von 60 und 90%...letztlich bekam sie trotz der "schlechten" Werte 2 Punkte. Man kann nicht immer sagen, dass nahe zusammenliegende Werte gut sind. Ist bei mir nur einmal so gewesen, dass gute Werte auch eine gute Bewertung hatten. Irgendwie depremierend. Vor allem, wenn man nicht nachvollziehen kann, was schiefgelaufen ist.

[Snaky_Millie]

Werte, die dicht zusammenliegen müssen aber nichts heißen

Das ist klar, aber unser Problem war ja hauptsächlich, dass die Werte so extrem schwankten, teilweise 15 % Abweichung voneinander.
Mit dem stärkeren Schütteln waren sie fast identisch und auch relativ gut.
Ob's nun wirklich daran lag, keine Ahnung....

Irgendwie erinnert Titration an eine Art Glücksspiel, was mich schon ziemlich nervt.

Dito, ich mag Quanti nicht. Bei Quali konnte man wenigstens raten.

Punkte gibt's bei uns nicht. Entweder richtig (2 % Abweichung sind wohl erlaubt), oder es gibt ne A, B, C,... Analyse.

[Nachi]

A, B, C haben wir auch. Das sagt dann aus, um wie viel Prozent wir bei der jeweiligen Analyse abweichen dürfen. Dann gibt es z.B. bei C (da darf man am meisten abweichen) bei 3% Abweichung vom Sollwert noch 2 Punkte. Aber ja, selbst wenn ich Qualli auch schrecklich fand, weil mich Strontium hasste, war es doch besser als Quanti. Man konnte wenigstens nachvollziehen, warum der Nachweis nicht geklappt hat.

[Thomas]

A, B, C haben wir auch. Das sagt dann aus, um wie viel Prozent wir bei der jeweiligen Analyse abweichen dürfen. Dann gibt es z.B. bei C (da darf man am meisten abweichen) bei 3% Abweichung vom Sollwert noch 2 Punkte. Aber ja, selbst wenn ich Qualli auch schrecklich fand, weil mich Strontium hasste, war es doch besser als Quanti. Man konnte wenigstens nachvollziehen, warum der Nachweis nicht geklappt hat.

Du wirst OC lieben, die Frage zu beantworten warum der Grignard jetzt nicht anspringt ist lustiger als Qualli oder Quanti