identifizierung der identität

[anja]

Hätte auch noch einen Problemfall:
weißes Pulver
unlöslich in Wasser, Ethanol, Aceton
Schmelzpunkt: 225-226 °C
Farbreaktionen: nichts außer gelb mit konz. Salpetersäure, dabei gibts ein Zischen

[Christin]

Gesucht:
Schmelzpunkt 195-198
weißes Pulver (Überraschung!)
löslich in Wasser (weitestgehend)
negativ Diazo, Eisen (III), kein Nitroarmomat, kein Ninhydrin, kein Murexid, keine Simon-Awe
mandelin oliv, Froehde lila, Marquis pink und es ist keine Salicylsäure

da: ZWIKKER postiv

EDIT:
Zwikker nur noch halb positiv:-(, wurde einmal gün...
mäßig löslich in Ethanol
prima löslich in Ether??!
negative Helchreaktion
kein Hydrochlorid
negative Vitali-Morin
kein Natrium
keine Farbe mit Schwefelsäure
UV-maximum im Sauren bei 275nm

positive Zinke-Köinig-Spaltung...mein Erfolg für heute

Hatte schonmal jemand
Carbamazepin, Isoniazid, Amoxicillin, Trimethoprim oder Thiaminnitrat?!

[Kirsten]

@ Anja: vom Smp und den Löslichkeiten könnte vielleicht in Frage kommen:
Nalidixinsäure, Niclosamid, Nitrazepam, Azapropazon (unsicher, weil ich dazu keine Löslichkeiten habe)
Kannst ja mal mit den Referenzen schaun, ob die Mandelin, Marquis usw. genau so reagieren.

Ich hoffe, das hilft weiter

@Christin:
Weitere Löslichkeiten wären hilfreich.

@Claudia: Nach dem Smp und den Löslichkeiten bin ich auf Coffein-Na-benzoat und Xylometazolin-HCl gekommen.
Müsste man mal die Referenzen dazu überprüfen mit der Untersuchungssubstanz.

[Claudia.59]

Ich hab da auch so ne sture analyse vielleicht ist sie ja schonmal jemandem begegnet:
Smt: 161/162 unten am Gerät
153-165 oben am Gerät
Löslichkeiten: gut in Wasser und Ethanol
weißes Pulver
Hydrochlorid
keine positive Marquis, Mandelin und Froehde, keine Farben bei konz HNO3 und H2SO4 und NaOH aber löslich darin
negative Diazo, Zwikker, Fe(III), Murexid, Vitali-Morin

[sharksen]

Mein Zeug war Cimetidin. Diazo nur bedingt orange, Löslichkeit in Wasser wird im Kovar etwas zu gut beschrieben (jedenfalls finde ich das), die Referenz hat nicht annähernd so eklig gerochen und der Arzneibuchnachweis hat nicht funktioniert. Aber wenn man ein bisschen hilflos tut, bekommt man manchmal auch sinnvolle Hinweise von Frau Dr. Horn. Mein Tipp: Immer so fragen gehen, dass Frau Ortwein es mitbekommt. Sie gibt dann hinter H.s Rücken Zeichen

@Christin: Zwikker war das einzige, was bei mir gefunzt hat. Barbitale können wir aber nicht haben, das hab ich über die Ortwein rausgefunden. Ich würde auf Sulfonamide und besonders Penicilline achten, da war glaub ich auch was mit deinem Schmelzpunkt dabei...

[Christin]

hab oben aktualisiert, vielleicht kommt es jemandem bekannt vor...:-(

[Kirsten]

@Christin:
Also ich hab mal geschaut und nach dem Smp und den Löslichkeiten bin ich auf:
Paracetamol, Sulfamethoxazol, Sulfathiazol, Thiaminnitrat gekommen,

wobei man jetzt wissen müsste, ob sich die Substanz nun richtig gelöst hat, denn Sulfamethoxazol und Sulfathiazol sind unlöslich in Wasser

Wenn du die Substanz mörserst, springt sie in alle Richtungen? Das könnte ein Hinweiß auf Paracetamol sein, denn wenn man das zerkleinert gibt man in der Praxis eine kleine SpSp Siliciumdioxid hinzu, damit es sich besser verarbeiten lässt.

Zwikker deutet ja auch auf einige Sulfonamide hin.

Zincke König weißt auf Pyridine hin... hast du mal den NW mit Natriumcarbonat gemacht? N-Verbindungen könnten dir hier einen Streich spielen. Ging mir auch mal so. Ammoniumverbindungen riechen nach Fisch, Pyridin muss richtig nach Pyridin (Flasche steht unter dem Abzug) duften .


Mal was anderes, Frau Horn meinte, Zincke-König nicht machen, weil keine Substanzen dazu mehr da sind.
Waren wohl doch noch welche da?

Ich hoffe, ich konnte dir weiter helfen.

MfG Kirsten

P.S.: Alle Angaben sind ohne Gewähr!

@Claudia.59
Bei dir bin ich auf diese Möglichkeiten gekommen...
Citronensäure, Omeprazol-Na, Procain-HCl, Propanolol-HCl, Salbutamol, Salicylsäure, Levomepromazin-HCl,

wie schmeckt es?
Sauer, bitter, anästhesierend?

so... jetzt hab ich keine Lust mehr

P.S.: von einigen Stoffen aus unserer Liste hab ich keine Schmelzpunkte...

Alle Angaben sind ohne Gewähr!

[Christin]

@ Kirsten
Erstmal vielen lieben Dank für deine Bemühungen!!!!

Paracetamol: gibt halb-positive Diazo-Reaktion, habe ich mit der Referenz ausprobiert und die Substanz springt auch nicht im Mörser, hätte ich am Anfang ja mitbekommen
Sulfamethoxazol und Sulfathiazol geben beide ne positive Diazo (schön rot), habe ich mit den Referenzen probiert, meine Substanz gibt mit Diazo1 schon Blasen und noch mehr, wenn man Diazo2 draufkippt, daher tippe ich auch primäres aliphatisches Amin
Thiaminnitrat steht noch auf meiner Liste.

Warum schließt du Amoxicillin-Trihydtat aus?

Ähm...Zincke-König...da waren noch ein paar Krümel in der Flasche und die habe ich genommen. Diese Riech-Reaktion klappt irgendwie nur unbefriedigend, habe ich auch ausprobiert. Ich vermute aber, dass die Zincke-König bei allen Stickstoffheterozyklen klappt.

Ach man, von wegen in der Monographie wirds einfacher...

@Claudia59
Ich hatte als letztes wasserfreie Citronensäure, schmeckt auch richtig sauer, weißes Pulver, macht eigentlich überhaupt keine Reaktionen. Gut klappt aber der Nachweis mit der Calciumcitratfällung (fällt aber schon in der Kälte...) und ganz schnell ist auch der Nachweis mit Pydidin und Acetanhydrid gemacht, da ergibt einen Sonnenuntergang von gelb nach rot^^

[Kirsten]

Amoxicillinx3H2O habe ich nicht mit einbezogen, weil es das Kristallwasser bei 50-150 °C abgibt und dann unter Zersetzung über 160°C schmilzt.

ganz ausschließen kann man es nicht, aber ich bin nur von deinen Angaben ausgegangen und hab verglichen. Du hattest einen Smp. von 195-198 angegeben und das erschien mir doch zu hoch für Amoxicillinx3H2O.
Natürlich kann durch Verunreinigungen der Smp verschoben werden, aber der Unterschied zwischen diesen beiden ist schon gewaltig.
Du kannst natürlich um ganz sicher zu gehen mit der Referenz nochmal den Smp vergleichen. Wenn die ungefähr hinhauen, kann man Amoxicillinx3H2O nicht ausschließen.

Du kannst auch diese Reaktionen ausprobieren:
Laut AB sollte Amoxicillinx3H2O positiv bei Fehling sein, also Violettfärbung ergeben.
Wenn du IR versuchst, müsstest du ein Spektum bei 1770-1790 cm^-1 haben (das ist spezifisch laut Literatur) oder du versuchst es noch mit Hydroxylamin und Eisen(III)chlorid, was auch eine Violettfärbung ergeben sollte.

(ich glaube eigentlich nicht so recht dran, dass wir das als Monographie haben, weil manche Reaktionen mit Hg durchgeführt werden müssen siehe Gehaltsbestimmung und so. ich kann mich natürlich auch irren)

[Christin]

Mh, vielleicht stimmt es doch, weil meine Substanz bei 160°C sich zum Teil verändert (hatte auf eine Verunreinigung geschoben). Und für Amoxicillin selbst steht ein Schmelzpunkt von 203-206°C zur Debatte.

Na mal schauen, da mache ich Fehling noch mal und versuche die Hydroxamsäurereaktion...hach wird das lustig.

Darf ich mal fragen, wo du solche detaillierte Infos herhast?-) Danke nochmal!