Praktikum Quantitative Analytik

[Heike 89]

Hallo!

Ich habe eine Problem mit meiner Analyse. Ich beschreibe erstmal das Aussehen:

rosa bis rotbräunliche Körnchen
schwarz-grau grobkörnig
weiße Körner
hellgraues Pulver
weiß-transparentes, von der Struktur her ähnlich wie Sand

Drin sein können: Fe-Ionen, Mn2+, Cu-Ionen, Co2+, Ag+, Bi3+, BO3 3-, CO3 2-, Cl-, Br-, I-, PO4 3-

Ich weiß jetzt mittlerweile, dass auf jeden Fall 6 Ionen enthalten sind. Ich habe angesagt (Fe, Co2+, BO3 3-, CO3 2-, Br-, PO4 3-) und bekam den Hinweis: 2 Ionen müssen raus, dafür sind 2 andere drin.
Hat jemand schon aufgrund des Aussehens eine Ahnung, was drin sein könnte?

Relativ sicher bin ich mir bei Fe, dieses habe ich als Hydroxid (wurde schwarz?!) ausgefällt. Nach Zugabe von SCN- trat eine blutrote Färbung ein, was als Nachweis gelten sollte.
Co2+ ist auf jeden Fall drin, da hab ich einen Tipp bekommen.
BO3 3- brannte zwar mit Methanol mit grüner Flamme, aber das könnte auch Cu gewesen sein. Deswegen tendiere ich jetzt dazu, dass ich diese beiden Ionen tauschen muss.
CO3 2- konnte ich mit BA(OH)2 in einem Gärröhrchen eindeutig nachweisen.
Bei Br- hatte ich mit Silbernitrat einen gellben NS, der sich dann auch in NH3 gelöst hat. Aber als ich das ganze mit einem Assistenten nochmal durchgegangen bin, klang es mir eher danach, als ob Br- raus muss. Was könnte noch den gelben NS verursacht haben?
I- schließe ich aus, denn der NS löst sich ja nicht einfach in NH3.
Bei Ag+, Bi3+, Cl- bin ich mir eigentlich ziemlich sicher, dass es nicht drin ist.
PO4 3- konnte ich als Zirkoniumphosphat sehr gut nachweisen.
Kennt jemand einen guten Cu-Nachweis (Kationentrennungsgang werd ich morgen nochmal machen) bzw. Mn2+ Nachweis?

Problematisch ist, dass sich die Ursubstanz in H2O gelb-grünlich färbt und somit Farbreaktionen gestört werden.
Unter Zugabe von HCl erhalte ich eine dunkelgrüne Farbe. Es bleibt ein weißer Bodensatz. Kann jetzt leider nicht genau sagen, ob noch etwas anderes im Bodensatz zurück bleibt.

Ich danke demjenigen, der sich die Zeit nimmt, den vielen Text zu lesen und mir schnell zu antworten, da ich morgen die Ionen ansagen muss!
Vielen lieben Dank schonmal!!!

[Heike 89]

Ach ja, unter Zugabe von Schwefelsäure zur Ursubstanz in Lösung erhalte ich eine Rosafärbung. Das wäre dann Mangansulfat?!

[Unregistriert]

Hallo, also ich hatte schon mal eine ähnliche analyse und laut deiner beschreibung tippe ich auf Mangan was mit drin ist!

[Heike 89]

Also Mangan wars nicht. Danke trotzdem, ich hatte auch gedacht, dass es drin ist.
Jedenfalls war meine 2. Ansage falsch und nun bekomme ich morgen eine neue Analyse. Wenn ich wieder Hilfe brauche, melde ich mich.
Drin war übrigens Ag+, Cu, BO3 3-, PO4 3-, Co2+ und CO3 2-.
Mir fehlte Kupfer, ich hatte eben stattdessen Mn2+. Schade.
Allerdings ist mir dabei was komisches aufgefallen:
Ich habe mir im Internet Bilder angeguckt und etwas gefunden, was genauso aussah, wie die schwarzen Bröckchen in meiner Analyse. Das wäre Kupferoxid gewesen. Dazu stand: löst sich in HNO3, aber nicht in HCl. Bin ich nun heute früh voll motiviert dahin, das schwarze Zeug rausgesammelt, gemörstert und in HNO3 gegeben. Ergebnis: löst sich kein Bisschen. Danach in HCl: löst sich bei Ewärmen vollständig!
Und mein Assistent hat gesagt, das schwarze war tatsächlich Kupferoxid! Verstehe das ganze nicht. Wie kann das sein?
Und morgen das ganze auf ein Neues...